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Si0,4(g)is-4439.3kJ.mo. Key words:tephroite,heat of reaction,lattice energy 引 言 我国有丰盒的铌矿资源,人部分与铁矿共。用含铌的铁为原料得到的炼:钢炉渣约含 5%Nb,O。,此外有约30%MnO,15'FO和25%SiO:,铁、锰上成椒榄石,薇辉石等物 师 相存在。月酸处理含能炉证以使2+、下e+等岛了进入溶液而合物分高,达到富 集NbO。的目的1)。为了进一步改进此方法需要分别研究有关矿物在酸浸取过程中的行为 与有关的物理化学性质。本文首先研究锰橄榄石。 1实验方法 1.1锰橄榄石的合成 由Mn0-SiO,体系相图2)可见,锰撖榄石含有29.7%Si02及70.3%Mn0,熔点为1345 ℃。 合成纯的锰橄榄石时,原料用SiO2(分析纯,每次用15g),MC0。(化学纯,每次用 57.6g),用适最的无水乙醇调匀后粘结成团,在石墨坩埚内用自制竖式钼丝机(内径60 mm,恒温带长103mm)加热到1300~1320℃。升温速度约10℃/min,惊温10~15min,使 温度缓慢降到约1250℃,保温2h后,在炉内逐渐降到室温,所得产品即为锰做揽石。包括 条件探讨实验在内共进行了21次实验。用石墨坩埚可以保证炉内为还原气氛防止MO氧化。 1.2合成锰榄橄石的成分、形态及物相分析 化学分析采川文献〔3的方法稍加改进。岩相分析按文献〔4)的方法进行。用Phillip APB 10型X射谱仪做结构分析5),条件是40kV,35mV,1×10'/s,从其衍射图谐中选出12条 衍射线与ASTM卡片对照。 1.3锰橄榄石在酸中的漫出率 取合成的锰橄榄石样在不同的酸中进行浸出实验。样品粒度200~300目。每次取样 0.2000g。浸取温度为21~28℃。所取盐酸、硫酸、磷酸的量均为20m1。草酸和醋酸各取40 ml。搅拌3~5min后静置24h。过滤并用去离了水洗净不溶物中的Mn2+离子,弃去不溶 物。把滤液及洗液混合浓缩到25ml。按文献(3)的HC1O,一HsPO:法测定Mn含量,从 面求山浸出。 1,4测定锰榄撇石在盐酸中溶解反应的热效应 取合成的纯锰橄榄石样品与盐酸(二级试剂)相作用,使用RD一1型热导式自动量热 计测其反应热效应。溶解反应在25~27℃时进行。每次称取0.1g左右的样品与15m1盐酸反 应6h,测其热量变化,折算为kJ·mo1。 2实验盆果 2.1合成锰橄榄石的成分和形态 第CM一6号样经分析表明含69,87%MO,30.37%SiOz。其它的经化学分析其样品 101。 ‘ 一 一 ‘ 一 , , , 引 言 我 国有丰富的妮扩 资源 , 大部分 与铁 矿 共生 。 用含妮的铁矿 为 原料得 到 的炼钢炉渣约含 。 , 此 外有约 。 。 , 引 和 乳 。 。 铁 、 锰 上 要 成橄 榄 石 , 菩薇辉石等物 相 存在 。 川酸处理 含泥炉 查可以 位 “ 旦 十 、 十 等 离 卜进 人 溶浓而 一 与介捉习 “ 物分离 , 达 到富 集 。 的 目的〔 ‘ 〕 。 为 了进 一步 改进此方法需要分别研究有关矿 物在酸浸取过程 中的 行 为 与有关的物理化学 性质 。 本文首先研究锰橄榄石 · 实验方法 性橄榄石 的合成 由 五 一 体系相图叻 可 见 , 锰橄榄石含有 及 , 熔点为 ℃ 。 合成纯 的锰橄榄石时 , 原料 用 分 析纯 , 每 次用 , 化学 纯 , 每 次 用 , 用适 量 的 无水 乙醉调 匀后粘结 成团 , 在石墨 柑塌 内用 白制竖 式相 丝 炉 内 径 , 恒温带 长 加 热 到 一 ℃ 。 升温速 度约 ℃ 耳, 个砚温 , 使 温度缓慢 降到约 ℃ , 保温 后 , 在 炉内逐渐降到室 温 , 所得 产品即为锰橄 揽石 。 包 括 条件探讨实验在内共进 行 了 次实验 。 用石墨 琳塌可 以保 证护 内为还 原气 氛 防止 氧 化 。 合成括揽橄石 的成分 、 形态及物相分析 化学分析采 用文献〔 〕的方法稍加 改进 。 岩相分析按文献〔们 的方法进 行 。 用 型 射谱 仪做结构分析‘ 〕 , 条件 是 , , 又 ‘ , 从 共衍 射图谱 中选 出 条 衍 射线 与 卡 片对 照 。 锰橄榄石在酸中的漫 出率 取 合成的锰橄榄石样在 不同的酸 中进行浸 出实验 。 样品 粒 度 目 。 每 次 取 样 。 。 浸取温度为 ℃ 。 所取 盐酸 、 硫酸 、 磷酸的量均为 。 草酸 和醋酸各取 。 搅拌 后静置 。 过滤并用去离子水 洗净 不溶物 中的 “ 离子 , 弃 去 不 溶 物 。 把滤液及没液混 合浓缩 到 。 按文 献 〔 〕 的 一 。 、 法侧定 含量 , 从 盯求 出浸 出率 。 测 定锰榄橄石在盐 酸 中溶解反应的热效应 取合成的纯锰橄榄石样 品与盐酸 二级试剂 相作用 , 使用 一 型热导式 自动 量 热 计测 其反 应热效应 。 溶解反 应在 ℃ 时进行 。 每次称取。 左右的样品与 盐 酸 反 应 , 测其热量变化 , 折算为 · 一 ‘ 。 实验结 果 合成锰 橄榄石 的成分和 形态 第 一 号样经分析表明含 , , 。 , 。 其它的经化学分析其 样 品 落 幕
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