教素续页 教案内容 教学组织与 教学安排 [试剂 三氯甲烷在光照下 实验用水为去离子水，试剂和酸用优级纯或处理后不含铅的试 能被空气中的氧氧 剂。 化成氯化氢和有剧 1.硝酸，P20=1.42gml。 毒的光气，光气再 进一步氧化生成氯 2.硝酸溶液，30ml硝酸加入到970ml水中。 气，氯气可氧化双 3.氨水，P2s=0.9gml。氨水可能含有铅，应进行纯化。方法 硫腙。 如下：取500ml浓氨水倒入干燥器的底部，在瓷隔板上放 大矮型烧杯，内放500ml去离子水，密封后，室温放置48h, 双疏腙提纯方法 烧杯内即为1+1氨水 称取0.1g双硫腙， 4.氯仿。（不应含氧化物）工业产品中通常加1%2%的乙醇， 溶于50ml氯仿 中，置于250ml分 以使生成的光气与乙醇作用生成无毒的碳酸二乙酯。用前可 液漏斗中，每次用 加入少量浓硫酸振摇后水洗，经氯化钙或碳酸钾干燥，即可 30ml1+100氢水溶 得不含乙醇的三氧甲烷， 液提取2~3次，合 5.双硫腙氯仿溶液，透光度为60%：用氯仿溶解双硫腙，配成并氨水溶液：经过 于500nm波长下测量透光度为60%的溶液，溶液应为翠绿 滤，用盐酸酸化， 色。储存在棕色瓶中，置于冰箱内保存。 析出双硫腙：用氟 6.酚红溶液，0.4gL:称取0.1g酚红，放在小乳钵中，加少量 仿提取，得双疏腙 氯仿溶液，储存在 水研磨溶解后，转移入250ml容量瓶中，加水至刻度。 棕色瓶中，置于冰 7,柠檬酸铵溶液，500gL:称取50g柠檬酸铵，溶于适量水中， 箱内保存（可保存 倒入250ml分液漏斗中，加几滴酚红溶液，用氨水调节溶液 两个月)。使用时 为红色，再多加儿滴氨水，使pH为8.5~11.0：月适量双疏 用氯仿稀释成所需 腙氧仿溶液提取铅，直至双疏腙氧仿溶液绿色不变为止：再溶液（可保存 用氯仿提取溶液中残留的双疏腙，直至氯仿层无色为止：水 周)。 层用水稀释至100ml 8.盐酸羟胺溶液，200gL。取盐酸羟胺20g,加50ml水溶液， 加2滴酚红指示液，加氨水调至PH85~9.0,用双硫腙氯仿