·992· 北京科技大学学报 第33卷 O.3时，还有未反应的NdNi合金相. ·MgNi+Nd,Ni Mg,Nd Ni *NlVi·Ni 2.2.2PCT曲线 Mg NdMg 图8是Mg2-.NdNi(x=0,0.1,0.2,0.3)合金 MgNdo2Ni A 在300℃时的PCT曲线.可以看到Mg2Ni明显的双 平台，而加Nd后，x=0.1和x=0.2的低压平台消 Mg,Nd,Ni 失，变成单平台，x=0.3仍存在一个较短的低压平 台.从图中还可看出，随着Nd含量的增加，平台滞 Mg Ni 后性增大. 1020 30 4050607080 2.2.3吸放氢动力学性能 20) SPS制备的Mg2-NdNi(x=0,0.1,0.2,0.3) 图7450℃烧结温度制备的Mg2.Nd,Ni(x=0,0.1,0.2)合金 储氢合金活化性能较好.在初始氢压4.0MPa、 的XRD图谱 300℃下进行一次吸放氢循环即可进行正常的吸 Fig.7 XRD patterns of Mgz-,Nd,Ni (x=0,0.1,0.2)alloys pre- pared at450℃ 放氢测试，活化时间为1~2h.图9是Mg2-.NdNi (x=0,0.1,0.2,0.3)储氢合金在300℃、4.0MPa Mg2Ni,还有未反应的单质的Ni和Mg存在，随着Nd 初始氢压下的吸氢动力学曲线.可以看到，合金的 的添加，单质Mg几乎完全消失，单质Ni减少，形成 吸氢动力学性能都较好，60s内都能吸收饱和储氢 Nd2Ni,(x=0.1,0.2时)和NdMg2(x=0.3时)，由 量的90%以上，随着Nd量的增加，饱和吸氢量 于Nd是以NdNi合金的形式加入的，因此x=0.2, 降低 10 (a) 10 10 10 f3 10 10 05 1.01.52.0 2.5 30 100 0.5 1.01.52.02.53.0 H,质量分数% H,质最分数% 10 10 (c) 10P 10° 10 102 100 0.5 1.01.5 2.0 2.5 10- 05 1.015 2.0 25 H,质量分数% H,质量分数% 图8450℃烧结制备的Mg2-Nd,Ni合金在300℃时的PCT曲线.(a)x=0:(a)x=0.1:(a)x=0.2:(a)x=0.3 Fig.8 PCT curves at 300 C for the Mg2.Nd Ni alloys prepared at 450C:(a)x=0:(a)x=0.1:(a)x=0.2:(a)x=0.3 图10是450℃烧结制备Mg2-Nd,Ni(x=0, 0.3)系列储氢合金，研究了微观组织结构和储氢性 0.1,0.2,0.3)储氢合金在300℃、0.1MPa氢压下 能.下面将对SPS技术与真空感应熔炼法制备的 的放氢动力学曲线.可以看到几种合金的放氢动力 Mg1.,Nd。,Ni合金组织结构和储氢性能进行比较. 学性能相当，在60s内在60%左右，即元素Nd的添 2.3.1组织结构比较 加对于动力学性能的改善没有明显的作用. SPS技术制备Mg1.,Nda3Ni储氢合金，低温固相 2.3SPS技术制备镁基储氢合金的特点 烧结时，主要靠固相扩散来实现合金化：高温液相烧 本文采用SPS技术制备了Mg2-Nd,Ni(x=0~ 结时，合金元素之间通过液相的物质迁移加强，合金北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 图 7 450 ℃ 烧结温度制备的 Mg2 － xNdxNi ( x = 0，0. 1，0. 2) 合金 的 XRD 图谱 Fig． 7 XRD patterns of Mg2 － x NdxNi ( x = 0，0. 1，0. 2) alloys pre￾pared at 450 ℃ Mg2Ni，还有未反应的单质的 Ni 和 Mg 存在，随着 Nd 的添加，单质 Mg 几乎完全消失，单质 Ni 减少，形成 Nd2Ni7 ( x = 0. 1，0. 2 时) 和 NdMg12 ( x = 0. 3 时) ，由 于 Nd 是以 NdNi 合金的形式加入的，因此 x = 0. 2， 0. 3 时，还有未反应的 NdNi 合金相． 2. 2. 2 PCT 曲线 图 8 是 Mg2 － xNdxNi( x = 0，0. 1，0. 2，0. 3) 合金 在 300 ℃时的 PCT 曲线． 可以看到 Mg2Ni 明显的双 平台，而加 Nd 后，x = 0. 1 和 x = 0. 2 的低压平台消 失，变成单平台，x = 0. 3 仍存在一个较短的低压平 台． 从图中还可看出，随着 Nd 含量的增加，平台滞 后性增大． 2. 2. 3 吸放氢动力学性能 SPS 制备的 Mg2 － xNdxNi ( x = 0，0. 1，0. 2，0. 3) 储氢合 金 活 化 性 能 较 好． 在 初 始 氢 压 4. 0 MPa、 300 ℃ 下进行一次吸放氢循环即可进行正常的吸 放氢测试，活化时间为 1 ～ 2 h． 图 9 是 Mg2 － xNdxNi ( x = 0，0. 1，0. 2，0. 3) 储氢合金在 300 ℃ 、4. 0 MPa 初始氢压下的吸氢动力学曲线． 可以看到，合金的 吸氢动力学性能都较好，60 s 内都能吸收饱和储氢 量的 90% 以 上，随 着 Nd 量 的 增 加，饱 和 吸 氢 量 降低． 图 8 450 ℃烧结制备的 Mg2 － xNdxNi 合金在 300 ℃时的 PCT 曲线． ( a) x = 0; ( a) x = 0. 1; ( a) x = 0. 2; ( a) x = 0. 3 Fig． 8 PCT curves at 300 ℃ for the Mg2 － xNdxNi alloys prepared at 450 ℃ : ( a) x = 0; ( a) x = 0. 1; ( a) x = 0. 2; ( a) x = 0. 3 图 10 是 450 ℃ 烧结制备 Mg2 － x NdxNi ( x = 0， 0. 1，0. 2，0. 3) 储氢合金在 300 ℃、0. 1 MPa 氢压下 的放氢动力学曲线． 可以看到几种合金的放氢动力 学性能相当，在 60 s 内在 60% 左右，即元素 Nd 的添 加对于动力学性能的改善没有明显的作用． 2. 3 SPS 技术制备镁基储氢合金的特点 本文采用 SPS 技术制备了 Mg2 － xNdxNi ( x = 0 ～ 0. 3) 系列储氢合金，研究了微观组织结构和储氢性 能． 下面将对 SPS 技术与真空感应熔炼法制备的 Mg1. 7Nd0. 3Ni 合金组织结构和储氢性能进行比较． 2. 3. 1 组织结构比较 SPS 技术制备 Mg1. 7Nd0. 3Ni 储氢合金，低温固相 烧结时，主要靠固相扩散来实现合金化; 高温液相烧 结时，合金元素之间通过液相的物质迁移加强，合金 ·992·