VoL.22 No.4 张秀林等：显微技术研究含铈铁铬合金的氧化行为 ·367· B(900℃)表面还含有Ce0.10%.利用离子流溅射 形貌，(C)和(d)分别是(a)和b)的放大图，(e)和（① 试样B(900℃)的表面，结果是Cr峰(576.6eV)升 分别是合金A和B在1000℃，20h氧化处理后 高，Ce峰消失了，因此可以判断表面是富集Ce, 的表面形貌，(g)和h)分别是(e)和()的放大图. 为研究氧化初期合金元素的迁移行为，将合金 明显看出900℃，100h氧化的形貌呈多边形，而 试样A放在压力为10-3Pa的预处理室内，依次 加铈合金试样的多边形微晶(b)的尺寸比不加铈 在300和400℃加热30min,并收集数据，得到Cr 的(a)小.而且从()和(h)看出，加铈合金试样经1 和Fe的X射线光电子能谱如图4.其中图4(a) 000℃，20h氧化的表面，大部分仍保持微晶结 和(b)分别是Cr和Fe加热前(1)和300℃(2)和 构，只有一部分合并、长大成为疏松的组织，而 400℃(3)加热的曲线；(c)和(d)是Fe的(2)和(3)的 不加铈试样的表面则几乎全是疏松的铁氧化物， 拟合曲线.可以明显看出，随着加热温度和时间 见(e)和(g).用EDS方法测量，不同温度和时间 的增加，Cr的峰升高了，而Fe峰降低了.(d)中合 条件下氧化处理的表面的铬含量见表2. 金状态的Fe(706.7eV)在整个Fe峰面积中所占 表2试样表面的铬含量 的比例为40.8%，大于(c)中的合金状态所占的比 Table 2 Chromium content of samples surface% 例19.7%.将A试样的温度继续升高到500℃，加 试验条件 热30min,这时的光电子能谱曲线中有铬和氧， 合金 900℃，100h 1000℃，100h 而没有铁. A 94.3 1.8 B 75.6 90.5 2.3利用SEM技术观察不同氧化温度、添加与不 添加稀土铈的合金表面状态 EDS还发现，试样B经900℃100h氧化的表 如图5，其中(a)和(b)分别为未加铈试样A和 面，局部区域的铈含量高于合金的含量.EPMA 加铈试样B于900℃，100h氧化处理后的表面 的WDS也发现氧化膜与基体之间有高铈区. 10 (a)Cr2p 10S (b) 1一加热前 8 8 Fe2p 2-300℃ 】一加热前 3-400℃ 2-300℃ 6 夺 6 3400℃ 4 596.8590.7 584.7 578.6573.6566.5 740.8731.9723.8715.7707.6699.5 EleV E/eV 10 (c) 10 (d) Fe2p300℃ 8 8Fe2p400℃ 6 羞6 713.7712.0710.2708.5 706.7705.0 713.7712.0710.2708.4706.7705.0 E/eV E/eV 图4试样A经不同温度氧化处理的表面的X射线光电子能谱图 Fig.4 X-photoelectron spectrum of surface of sample A treated at different temperatures一 张 秀 林等 显 微 技 术 研 究含饰 铁铬 合 金 的氧化 行 为 ℃ 表面 还 含有 利用 离子 流溅射 试 样 的表 面 ， 结 果 是 峰 升 高 ， 峰 消 失 了 ， 因 此 可 以判 断 表面 是 富集 为研 究氧 化 初 期 合 金 元 素 的迁移 行 为 ， 将 合 金 试 样 放 在压 力 为 一 ， 的预 处 理 室 内 ， 依 次 在 和 ℃ 加热 ，并收集数据 ，得到 和 的 射线光 电子 能谱如 图 其 中图 和 分别 是 和 加热 前 和 ℃ 和 加 热 的 曲线 和 是 的 和 的 拟 合 曲线 可 以 明 显 看 出 ， 随着 加 热 温度 和 时 间 的增 加 ， 的峰升 高 了 ， 而 峰 降低 了 中合 金 状 态 的 码 在 整 个 峰 面 积 中所 占 的 比例 为 ，大于 中的合金 状态所 占的 比 例 将 试样 的温度继 续升 高到 ℃ ，加 热 ， 这 时 的光 电子 能谱 曲线 中有铬 和 氧 ， 而 没 有铁 利 用 技 术观察不 同氧化温度 、 添加 与不 添加稀土饰 的合金表面状态 如 图 ，其 中 和 分 别 为未 加饰试样 和 加 饰 试 样 于 ℃ ， 氧 化 处 理 后 的表 面 形 貌 ， 和 分别是 和 的放 大 图 ， 和 分 别 是 合 金 和 在 ℃ ， 氧 化 处 理 后 的表 面形 貌 ， 和 分别 是 和 沟 的 放大 图 明显 看 出 ℃ ， 氧 化 的形 貌 呈 多边 形 ， 而 加饰合金试样 的 多边形微 晶 的尺 寸 比不 加饰 的 小 而 且 从 和 看 出 ， 加饰合金试 样经 ℃ ， 氧 化 的表面 ， 大 部 分仍保 持微 晶 结 构 ， 只 有 一 部 分 合 并 、 长 大 成 为疏松 的组 织 ， 而 不加饰试样 的表面则几乎全 是疏松 的铁氧化物 ， 见 和 用 方法 测 量 ， 不 同温度 和 时 间 条件下 氧化 处 理 的表面 的铬含 量 见 表 表 试样表面的铬含量 介 合 金 试验条件 ℃ ， ℃ ， 还 发现 ，试样 经 ℃ 氧 化 的表 面 ， 局 部 区 域 的柿含量 高于 合 金 的含量 的 也 发 现氧 化 膜 与 基 体之 间 有 高饰 区 一加热前 一 ， 、 ℃ 卜 侧 摹 一加热前 一 ℃ 一 ℃ ‘ 侧泉 ℃ ℃ 侧 摹 飞 侧 泉 图 试样 经不 同温度氧化处理的表面的 射线光 电子能谱图 馆 一 免邝