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第1章定最分析化学概论 鲻缕缩分3次,保留试样的基为10kg×(侵}广=1.25kg,可以锈足大于0.8 kg的要求。 分析试样要求的粒度与试样的分解难易等因素有关,矿石试样一般要求通 过100-200号箭。 2.试样的分 在湿法分析中,一般需要将试样分解,使待测组分定量地转入溶液中才能进 行分析。在试样分解过程中要防止待测组分的损失,同时还要避免引入干扰测 定的杂质。因而应根据不同试样的性质及测定方法来选择适宜的分解方法。若 能在分解试样时与干扰组分分离,则能简化测定手续。例如,在测定铝合金中 Fe,Mn,Ni时,如用NaOH溶液溶解试样,Fe,Mn,Ni形成氢氧化物沉淀,可以与 A1基体分离,群免A!的干扰:又如铬铁矿中铬的测定,若以。,为熔剂进行 熔融,然后用水没取熔块,Cr被氧化为CO留在溶液中,而Fe,Mn等形成氢 氧化物沉淀与之分离。最常用的分解方法有溶解法和熔融法」 溶解法通常采用的溶剂有水、酸、碱或混合酸。盐酸具有还原性及络合能 力,可用来分解金属电位序中氢以前的金属或合金,也可以分解一些碳酸盐及以 碱金属,碱士金属为主成分的矿石。硝酸具有氧化性,除某些费金属及表面易饨 化的铝、铬外,绝大部分金属能被硝酸分解。硫酸在浓、热的状态下具有强氧化 性及脱水能力,可使有机物分解,也常用来分解多种合金及矿石。利用它的高沸 点可以蒸发至冒SO白烟来除去低沸点的盐酸、氢氟酸、硝酸等。酸在高温 时形成焦酸,具有强络合能力,常用于分解难溶的合金钢及矿石。高氯酸是最 强的酸,它在浓、热时具有强氧化性及脱水性,分解能力很强,常用来分解含辂的 合金及矿石,HF有很强的络合能力,与S引形成Si具挥发性,常与硫酸或硝 酸混合使用,在铂金或聚四氟乙烯器雕中分解硅酸盐。NaOH主要用于分解某 些具两性的金属(如铝)或氧化物(如A2O)。王水是浓盐酸和浓硝酸按3:1体 积比混合而得的,具有极强的氧化性及分解能力,用于分解 一些难溶的贵金属 合金及硫化物矿石。硝酸加高氯酸常常用于分解有机物。 熔融法是将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中,在高温下 熔融,分解试样,再用水或酸浸取融块。熔剂可分为酸性熔剂及碱性焙剂 KS,O及KHSO,为酸性熔剂,它们分解时产生SO,能与碱性氧化物反应,故 可分解铁、铝、钛、结、配等氧化物矿石,使用石英或铂坩蜗熔融。Na2CO2, NaOH,NaO2为碱性熔剂,用于分解大多数酸性矿物。当使用NaOH或NaO 为熔剂时,只能使用铁、银或刚玉坩揭熔融。 有机试样的分解,通常采用干式灰化法和湿式消化法,前者是将试样置于马 弗炉中加高温(400一700℃)分解,有机物燃烧后留下的无机残渣以取提取后制
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