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样品的提取筒中,当提取筒中溶剂达到虹吸管顶端时,自动虹吸入下面接受瓶中,接受瓶 中溶剂受热蒸发,于冷凝管中冷凝后入提取筒中,再次浸取样品:如此循环,每一次提取 筒中溶剂均为干净的重蒸溶剂,故相当于每一次都用新鲜溶剂萃取,从而提高提取效率 (5)由于为易燃的有机溶剂,故应特别注意防火 (6)本法主要测定食品中游离脂肪的含量。 (一)酸水解法(第二法) 1.原理 样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量 2试剂 (1)盐酸 (2)95%乙醇 (4)石油醚(30-60℃沸程)。 3仪器 l00mL带塞量筒。 4操作方法 (1)样品处理 ①固体样品。精密称取约2.00g,置于50mL大试管内,加8mL水,混匀后再加10mL盐 ②液体样品。称取10.0g,置于50mL大试管内,加10mL盐酸。 (1)将试管放入70-80℃水浴中,每隔5-10min用玻棒搅拌一次,至样品消化完全为止, 约40-50mi (2)取出试管,加入10mL乙醚,混合。冷却后将混合物移入100mL带塞量筒中,以25mL 乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞 放出气体,再加塞塞好,静置12mi,小心开塞,并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒 口附着的脂肪。静置10-20min,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加 5mL乙醚于带塞的量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内,将锥形 瓶置水浴上蒸干,置90-105℃烘箱中干燥2h,取出,放干燥器内冷却0.5h后称量。并重 复以上操作至恒重 5计算 同本节中(一)的5。 6说明 (1)本法适用于各类食品中脂肪的测定,特别是同于样品易吸湿、不易烘干,不能使用索 氏提取法时,本法效果较好 (2)样品加热、加酸水解,可使结合脂肪游离,故本法测定食品中的总脂肪,包括结合脂 肪和游离脂肪。 (3)水解时,注意防止水分大量损失,以免使酸度过高。 石油醚可使水层和醚层分离清晰。 (4)石油醚可使水层和醚层分离清晰样品的提取筒中,当提取筒中溶剂达到虹吸管顶端时,自动虹吸入下面接受瓶中,接受瓶 中溶剂受热蒸发,于冷凝管中冷凝后入提取筒中,再次浸取样品;如此循环,每一次提取 筒中溶剂均为干净的重蒸溶剂,故相当于每一次都用新鲜溶剂萃取,从而提高提取效率。 (5)由于为易燃的有机溶剂,故应特别注意防火。 (6)本法主要测定食品中游离脂肪的含量。 (一)酸水解法(第二法) 1.原理 样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 2.试剂 (1)盐酸; (2)95%乙醇; (3)乙醚; (4)石油醚(30-60℃沸程)。 3.仪器 100mL 带塞量筒。 4.操作方法 (1)样品处理 ①固体样品。精密称取约 2.00g,置于 50mL 大试管内,加 8mL 水,混匀后再加 10mL 盐 酸。 ②液体样品。称取 10.0g,置于 50mL 大试管内,加 10mL 盐酸。 (1)将试管放入 70-80℃水浴中,每隔 5-10min 用玻棒搅拌一次,至样品消化完全为止, 约 40-50min. (2)取出试管,加入 10mL 乙醚,混合。冷却后将混合物移入 100mL 带塞量筒中,以 25mL 乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇 1min,小心开塞, 放出气体,再加塞塞好,静置 12min,小心开塞,并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒 口附着的脂肪。静置 10-20min,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加 5mL 乙醚于带塞的量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内,将锥形 瓶置水浴上蒸干,置 90-105℃烘箱中干燥 2h,取出,放干燥器内冷却 0.5h 后称量。并重 复以上操作至恒重。 5.计算 同本节中(一)的 5.。 6.说明 (1)本法适用于各类食品中脂肪的测定,特别是同于样品易吸湿、不易烘干,不能使用索 氏提取法时,本法效果较好。 (2)样品加热、加酸水解,可使结合脂肪游离,故本法测定食品中的总脂肪,包括结合脂 肪和游离脂肪。 (3)水解时,注意防止水分大量损失,以免使酸度过高。 石油醚可使水层和醚层分离清晰。 (4)石油醚可使水层和醚层分离清晰
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