武汉科技大学 分析化学实验讲义 实验三铋、铅含量的连续滴定 一、实验目的 L.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。 2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法 二、实验原理 混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据有关副反应系数原理进行计算， 论证对它们分别滴定的可能性。 B3*,Pb2+均能与EDTA形成稳定的11络合物，lgK分别为27.94和18.04。由于两 者的gK相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。在pH1时滴定 B3,在pH5~6时滴定Pb2+。 在B*~Pb混合溶液中，首先调节溶液的pH1,以二甲酚橙为指示剂，B*与指 示剂形成紫红色络合物(Pb2在此条件下不会与二甲酚橙形成有色络合物)，用EDTA标 液滴定B+,当溶液由紫红色恰变为黄色，即为滴定B*的终点。 Bi+HY2-=BiY-+2H 在滴定B3*后的溶液中，加入六亚甲基四胺溶液，调节溶液pH=5~6,此时P62*与 二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标液继续滴定，当溶 液由紫红色恰转变为黄色时，即为滴定Pb2*的终点。 Pb*+Hy2-=Pby2+2H 三、主要试剂和仪器 1.EDTA溶液。 2.二甲酚橙 2gL。 3.六亚甲基四胺溶液200gL。 4.HC溶液 (1+1) B*,Pb+混合液含B*,Pb2*各约0.01molL。称取48gBi(NO),33 gPb(NO3)2,移入含312 mLHNO的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至10L。 四、操作步骤 B序+一Pb2*混合液的测定用移液管移取25.00mLBP*一Pb2+溶液3份于250mL准 形瓶中，加入1-2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色 即为B3*的终点。根据消耗的EDTA体积，计算混合液中B3*的含量（以gL表示）。 在滴定B*后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色后，再过量 加入5mL,此时溶液的pH约56。用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色， 即为终点。根据滴定结果，计算混合液中Pb*的含量（以gL表示）。 13 武汉科技大学 分析化学实验讲义 13 实验三 铋、铅含量的连续滴定 一、实验目的 1. 了解由调节酸度提高 EDTA 选择性的原理。 2. 掌握用 EDTA 进行连续滴定的方法。 二、实验原理 混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据有关副反应系数原理进行计算， 论证对它们分别滴定的可能性。 Bi3＋，Pb2＋均能与 EDTA 形成稳定的 1:1 络合物，lgK 分别为 27.94 和 18.04。由于两 者的 lgK 相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。在 pH≈1 时滴定 Bi3＋，在 pH≈5～6 时滴定 Pb2＋。 在 Bi3＋～Pb2＋混合溶液中，首先调节溶液的 pH≈1，以二甲酚橙为指示剂，Bi3＋与指 示剂形成紫红色络合物（Pb2＋在此条件下不会与二甲酚橙形成有色络合物），用 EDTA 标 液滴定 Bi3＋，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为滴定 Bi3＋的终点。 3 2 2 Bi H Y BiY H2 + − − + + = + 在滴定 Bi3＋后的溶液中，加入六亚甲基四胺溶液，调节溶液 pH＝5～6，此时 Pb2＋与 二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用 EDTA 标液继续滴定，当溶 液由紫红色恰转变为黄色时，即为滴定 Pb2＋的终点。 2 2 2 2 Pb H Y PbY H2 + − − + + = + 三、主要试剂和仪器 1. EDTA 溶液。 2. 二甲酚橙 2 g·L-1。 3. 六亚甲基四胺溶液 200 g·L-1。 4. HCl 溶液 （1＋1）。 5. Bi3＋，Pb2＋混合液 含 Bi3＋，Pb2＋各约 0.01 mol·L-1。称取 48 g Bi（NO3）3， 33 g Pb（NO3）2，移入含 312 mL HNO3 的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至 10L。 四、操作步骤 Bi3＋－Pb2＋混合液的测定 用移液管移取 25.00 mLBi3＋－Pb2＋溶液 3 份于 250mL 锥 形瓶中，加入 1-2 滴二甲酚橙指示剂，用 EDTA 标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色， 即为 Bi3＋的终点。根据消耗的 EDTA 体积，计算混合液中 Bi3＋的含量（以 g·L-1 表示）。 在滴定 Bi3＋后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色后，再过量 加入 5mL，此时溶液的 pH 约 5-6。用 EDTA 标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色， 即为终点。根据滴定结果，计算混合液中 Pb2＋的含量（以 g·L-1 表示）