石棉网上加热回流，反应一段时间后把水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。 约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量。冷却后卸下回流 冷凝管 把 水器中分出白酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入 液漏 用10m 洗涤，分去水层。酯层用10ml,10%碳酸钠溶液洗涤，试验是否仍有酸性，分去水层。将 酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水疏酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL燕馏烧瓶中，加入沸石，安装好蒸馏装置，加热蒸 馏。收集124一126℃的馏分」 乙酸正丁酯m )的沸点为126.3℃，d8为0.8824，n2”为1.3947。 3.结构表征及含量测定 结构表征：将合成的乙酸正丁酯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则 可确定产物为乙酸正丁酯 制样方法：液膜法 含量测定：将合成的乙酸正丁酯气相色谱图与标准样的色谱图的保留时间对比，确定乙酸异 丁酯的保留时间，通过 一化法确定产物中乙酸正丁酯的含量 色谱条件如下 固定液：邻苯二甲酸二王酯 柱温：100℃ 载气：氢气，流速45ml/min 气化温度：150℃ 检测器：热导池检测器 五、思考题 1、本实验是通过什么原理提高乙酸正丁酯的产率的？ 2、计算反应完全时应分出多少水？ 六、参考文献 1、周科衍，高占先主编 有机化学实验.第三版.北京：高等教有出版社，1997 2、兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室编.有机化学实验 北京：高等教有出版社，1985石棉网上加热回流，反应一段时间后把水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。 约 40min 后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量。冷却后卸下回流 冷凝管，把分水器中分出白'酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用 10mL 水 洗涤，分去水层。酯层用 10ml，10％碳酸钠溶液洗涤，试验是否仍有酸性，分去水层。将 酯层再用 10mL 水洗涤—次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的 30mL 蒸馏烧瓶中，加入沸石，安装好蒸馏装置，加热蒸 馏。收集 124—126℃的馏分。 乙酸正丁酯(n—butylacetate)的沸点为 126.3℃，d4 18 为 0.8824，nD 20 为 1.3947。 3．结构表征及含量测定 结构表征：将合成的乙酸正丁酯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则 可确定产物为乙酸正丁酯 制样方法:液膜法 含量测定：将合成的乙酸正丁酯气相色谱图与标准样的色谱图的保留时间对比，确定乙酸异 丁酯的保留时间，通过归一化法确定产物中乙酸正丁酯的含量。 色谱条件如下： 固定液：邻苯二甲酸二壬酯 柱温：100℃ 载气：氢气，流速 45ml/min 气化温度：150℃ 检测器：热导池检测器 五、思考题 1、本实验是通过什么原理提高乙酸正丁酯的产率的？ 2、计算反应完全时应分出多少水？ 六、参考文献 1、 周科衍，高占先主编. 有机化学实验. 第三版. 北京：高等教育出版社，1997 2、 兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室编. 有机化学实验. 北京：高等教育出版社，1985