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第8期 卢琳等：电沉积因瓦合金镀层成分的影响因素 .907. 照片和选区电子衍射花样看出：镀层是由细小的微 为：Fe2+/N2+摩尔比为0.75，氯化亚铈0.2gL-1, 粒及其团聚体组成，粒径约为20~30nm,团聚体的 抗坏血酸0.2gL-1,pH=3.7,电流密度为2A· 形成是由于纳米粒子具有表面效应和小尺寸效应造 dm-2,镀液温度为60℃，沉积时间为10min,在上 成的，上述观察结果表明电沉积得到的铁镍合金是 述条件下可获得厚度均匀(12~15m)、光亮平整、 完全的纳米晶结构 具有与因瓦合金成分相似的铁镍合金镀层，其Fe和 Ni质量分数分别为61.8%~62.1%和37.9%~ 38.1%. (3)TEM和XRD分析显示，在最佳工艺条件 下沉积的铁镍合金镀层是由单一的纳米晶Y固溶 体，即fcc相组成， 参考文献 [1]Robertson A.Erb U.Palumbo G.Practical application for elec trodeposited nanocrystalline materials.Nanostruct Mater,1999. 12(5/8):1035 [2]Michel L.Nanocrystalline Fe and Fe-riched Fe-Ni through elee- trodeposition.Nanostruct Mater.1999.12(5/8):55 100nm [3]Hiroaki N.Satoshi O.Mechanism of anomalous electrodeposition of Fe-Ni.JSurf Finishing Soe Jpn.2004.55(6):46 图8电沉积Fe一37.9%Ni合金镀层的TEM照片 [4]Grande W C.Talbot JB.Effects of bath composition on cathodic Fig-8 TEM photograph of a Fe-37.9%Ni alloy coating obtained reactions in Ni-Fe Electrodeposition.Electrochem Soc Proc, by electroplating 1990,90/98.437 [5]Virginia C K.Parameters influencing the electrodeposition of Ni- 图9所示的XRD谱图表明，电沉积铁镍合金由 Fe alloys.Surf Coat Technol.1997.96:135 单一的fcc相，即Y固溶体组成，而且具有明显的 [6]Kim S H.Sohn HJ.Joo YC.Effect of saccharin addition on the (111)织构，这对获得低膨胀因瓦合金非常有 microstructure of electrodeposited Fe-36wt%Ni alloySuf Coat 利 Technol,.2005,199:43 [7]LiP.Studies of the Producing Process and Magnetic Properties 10000 FCC(111) of Electrodeposited Fe-Ni Magnetic Alloy Thin Film [Disserta 8000 tion].Beijing:University of Science and Technology Beijing. 2006:89 本 6000 FCC(200) (李鹏.电沉积F一Ni磁性合金薄膜制备与磁学性能的研究 4000 [学位论文]北京：北京科技大学，2006：89) 2000 邵s [8]Dahma H.Croll I M.The anomalous codeposition of iron nickel alloys.J Electrochem Soc.1965,112:771 20 40 60 80 100 120 [9]Han Y,Wang P.Wang B Y,et al.The influence of rare-earth 20r) additives on the properties of 20%Fe-Ni alloy electropating bath. 图9电沉积Fe一37.9%Ni合金镀层XRD谱图 China Surf Eng.1997(3):1 Fig.XRD spectrum of a Fe-37.9%Ni alloy coating obtained by (韩勇，王萍，王保玉，等.稀土对Fe一Ni合金镀液性能的影 electroplating 响.中国表面工程，1997(3)：1) [10]Chen L J.Kang Y P,Feng H R.et al.Additions in ferrous 3结论 bath for DC plating at low temperature.J Mater Prot.1997. 30(3):25 (1)在本实验条件下，合金镀液中Fe+/N+ (陈立佳，康煜平，冯浩然，等.低温直流镀铁液中的添加剂 材料保护，1997,30(3)：25) 摩尔比增大，镀液pH上升，稳定剂浓度提高，沉积 [11]Liu Y W,Zhang X X.The investigation on thermal expansion of 时间增加，均有利于镀层Fe含量的提高，且呈上升 nickel and iron nickel alloy film electroplated.China Surf Eng 趋势，随电流密度增大，镀层中Fε含量呈先升后降 2000,29(2):8 趋势.而镀液温度升高，镀层Fe含量下降. (刘莜薇，张轩雄，电镀镍及铁镍合金薄膜的热膨胀研究·表 (2)确定电沉积因瓦合金镀层最佳工艺条件 面技术，2000,29(2)：8)照片和选区电子衍射花样看出：镀层是由细小的微 粒及其团聚体组成粒径约为20～30nm．团聚体的 形成是由于纳米粒子具有表面效应和小尺寸效应造 成的上述观察结果表明电沉积得到的铁镍合金是 完全的纳米晶结构． 图8 电沉积 Fe－37∙9％Ni 合金镀层的 TEM 照片 Fig．8 TEM photograph of a Fe－37∙9％Ni alloy coating obtained by electroplating 图9所示的 XRD 谱图表明电沉积铁镍合金由 单一的 fcc 相即 γ固溶体组成而且具有明显的 （111） 织构．这对获得低膨胀因瓦合金非常有 利［11］． 图9 电沉积 Fe－37∙9％Ni 合金镀层 XRD 谱图 Fig．9 XRD spectrum of a Fe－37∙9％Ni alloy coating obtained by electroplating 3 结论 （1） 在本实验条件下合金镀液中 Fe 2＋／Ni 2＋ 摩尔比增大镀液 pH 上升稳定剂浓度提高沉积 时间增加均有利于镀层 Fe 含量的提高且呈上升 趋势．随电流密度增大镀层中 Fe 含量呈先升后降 趋势．而镀液温度升高镀层 Fe 含量下降． （2）确定电沉积因瓦合金镀层最佳工艺条件 为：Fe 2＋／Ni 2＋摩尔比为0∙75氯化亚铈0∙2g·L －1 抗坏血酸0∙2g·L －1pH＝3∙7电流密度为2A· dm －2镀液温度为60℃沉积时间为10min．在上 述条件下可获得厚度均匀（12～15μm）、光亮平整、 具有与因瓦合金成分相似的铁镍合金镀层其 Fe 和 Ni 质量分数分别为61∙8％～62∙1％和37∙9％～ 38∙1％． （3） TEM 和 XRD 分析显示在最佳工艺条件 下沉积的铁镍合金镀层是由单一的纳米晶 γ固溶 体即 fcc 相组成． 参 考 文 献 ［1］ Robertson AErb UPalumbo G．Practical application for electrodeposited nanocrystalline materials．Nanostruct Mater1999 12（5／8）：1035 ［2］ Michel L．Nanocrystalline Fe and Fe-riched Fe-Ni through electrodeposition．Nanostruct Mater199912（5／8）：55 ［3］ Hiroaki NSatoshi O．Mechanism of anomalous electrodeposition of Fe-Ni．J Surf Finishing Soc Jpn200455（6）：46 ［4］ Grande W CTalbot J B．Effects of bath composition on cathodic reactions in N-i Fe Electrodeposition． Electrochem Soc Proc 199090／98：437 ［5］ Virginia C K．Parameters influencing the electrodeposition of N-i Fe alloys．Surf Coat Technol199796：135 ［6］ Kim S HSohn H JJoo Y C．Effect of saccharin addition on the microstructure of electrodeposited Fe-36wt％Ni alloy．Surf Coat Technol2005199：43 ［7］ Li P．Studies of the Producing Process and Magnetic Properties of Electrodeposited Fe-Ni Magnetic Alloy Thin Film ［Dissertation］．Beijing：University of Science and Technology Beijing 2006：89 （李鹏．电沉积 Fe－Ni 磁性合金薄膜制备与磁学性能的研究 ［学位论文］．北京：北京科技大学2006：89） ［8］ Dahma HCroll I M．The anomalous codeposition of iron nickel alloys．J Electrochem Soc1965112：771 ［9］ Han YWang PWang B Yet al．The influence of rare-earth additives on the properties of20％Fe-Ni alloy electroplating bath． China Surf Eng1997（3）：1 （韩勇王萍王保玉等．稀土对 Fe－Ni 合金镀液性能的影 响．中国表面工程1997（3）：1） ［10］ Chen L JKang Y PFeng H Ret al．Additions in ferrous bath for DC plating at low temperature．J Mater Prot1997 30（3）：25 （陈立佳康煜平冯浩然等．低温直流镀铁液中的添加剂． 材料保护199730（3）：25） ［11］ Liu Y WZhang X X．The investigation on thermal expansion of nickel and iron-nickel alloy film electroplated．China Surf Eng 200029（2）：8 （刘莜薇张轩雄．电镀镍及铁镍合金薄膜的热膨胀研究．表 面技术200029（2）：8） 第8期 卢 琳等： 电沉积因瓦合金镀层成分的影响因素 ·907·