70 北京科技大学学报 2009年增刊1 控制在6~28kPa以上；生产中氨型316L不锈钢， min时，前10min增氨速率大，氮含量超过0.l0%, 氮分压要控制在22~101kPa以上.在本实验所用 吹氮20min氮含量达到0.20%；温降速率为1℃/ 316L不锈钢成分条件下，常压下氮的溶解度只能达 min时，增氨速率较缓，20min氮含量达到0.10%， 到0.21%，要生产氨含量0.21%以上的该成分不锈 吹氮40min氮含量达到0.16%；(4)实验后期阶段 钢，必须采用加压或添加富氮合金的办法 大气不吹氮条件下，温降速率为0.4℃/min,实验 Z1钢液中氨析出0.01%后达到平衡值0.19%；实 3316L不锈钢VOD吹氮工艺模拟研究 验Z2中钢液氮含量增加0.01%后达到0.17%.分 3.1实验条件 析冷却后的两个剩余试样，氨含量分别为0.19%与 实验装置与方法如2.1所述.前期40mim真空 0.17%,与1500℃平衡值相同，说明吹氮后钢液在 条件下不同温度吹氮，模拟VOD深真空自由脱碳、 冷却和凝固过程中氨含量未发生变化，这为精炼出 还原阶段中温度对钢液氨溶解度的影响：中期 站后钢中氨含量精确控制提供实验依据：(5)实验 40min按不同温降速率降温到1520℃的过程中吹 Z1初始吹氮温度高，但最终钢液中氨含量反而高， 氮，模拟破真空后氮气在钢液中的溶解行为；后期 说明最终钢中氨含量与初始吹氨温度无关，与过程 50min不吹氮，按照0.4℃/min温降速率降温至 吹氮工艺相关性更大；(6)两组实验1500℃钢液氨 1500℃，模拟钢包出站后，氨气在钢液中的溶解和 含量不同，说明最终钢液中氮含量不仅取决于热力 析出行为，实验条件如表3所示，对在自然冷却阶 学氮溶解度，还取决于过程吹氮工艺等动力学条件 段后所剩试样氨含量进行了分析 与热力学计算结果相同，在VOD深真空自由 表3真空条件下吹氨的实验条件 脱碳和还原阶段，无法生产控氮型316L不锈钢和 中氨型316L不锈钢.在破真空后吹氮工艺是实现 序 试样质 温度/ N2/ 真空度/ 时间/ 号 量/kg ℃ (L'min-1) kPa min 生产0.10%以上含氨钢的关键 1580 0.1 2 40 4结论 z1 0.815801520 0.3 101 40 1520-1500 0 101 50 (1)在常压和真空条件下研究了温度与氮分压 对316L不锈钢中氨溶解度的影响，钢中氮的溶解 1560 0.1 2 40 度随温度的降低而升高，随氨分压的增大而增大， Z2 0.8 1560~1520 0.3 101 40 (2)钢液吸氮速率随氮分压的增大而增大，随 1520-1500 0 101 50 钢液温度降低而增大，常压下吹氮l0min,钢液含氨 3.2实验结果及分析 量即可超过0.10%，这为工业生产条件下V0D破 实验结果如图6所示 真空后吹氮生产中氨型316L不锈钢提供了实验 依据 120 (3)建立了316L不锈钢氨溶解度热力学计算 模型，不同吹氨条件下氨溶解度实测值与热力学模 0.15 型计算值吻合较好.在1773~1873K条件下，生产 Z0.10 --初始温度1853K 控氨型316L不锈钢，氨分压要控制在6~28kPa以 -●一初始温度I833K 氢分压：2kPa 上：生产中氨型316L不锈钢，氨分压要控制在22~ 0.05 真空下吹氨量：0.1Lmin 常压下吹氨量：0.3L/min 101kPa以上， (4)钢中氨含量与初始吹氨温度无关，与过程 0 20 406080100120 吹氮时间min 吹氨工艺相关性更大，钢液中氨含量不仅取决于热 力学氨溶解度，还取决于过程吹氨工艺等动力学 图6真空吹氮条件下316L不锈钢液中氮的变化 条件. 由图6可知：(1)真空条件下钢中氨含量随吹氨 参考文献 温度的降低而增大；(2)氨分压为2kPa时，氮含量 [1]Wang S T,Yang K.Shan Y Y,et al.Study on cold deformation 不能达到0.05%；(3)实验中期阶段在大气条件下， behaviors of a high nitrogen austenitic stainless steel and 316 L 增氨速率与温降速率成正比，温降速率为1.5℃/ stainless steel.Acta Metall Sin.2007.43(2):171 (王松涛，杨柯，单以银，等.高氮奥氏体不锈钢与316L不锈钢控制在6～28kPa 以上；生产中氮型316L 不锈钢‚ 氮分压要控制在22～101kPa 以上．在本实验所用 316L 不锈钢成分条件下‚常压下氮的溶解度只能达 到0∙21％‚要生产氮含量0∙21％以上的该成分不锈 钢‚必须采用加压或添加富氮合金的办法． 3 316L 不锈钢 VOD 吹氮工艺模拟研究 3∙1 实验条件 实验装置与方法如2∙1所述．前期40min 真空 条件下不同温度吹氮‚模拟 VOD 深真空自由脱碳、 还原阶段中温度对钢液氮溶解度的影响；中期 40min按不同温降速率降温到1520℃的过程中吹 氮‚模拟破真空后氮气在钢液中的溶解行为；后期 50min 不吹氮‚按照0∙4℃／min 温降速率降温至 1500℃‚模拟钢包出站后‚氮气在钢液中的溶解和 析出行为．实验条件如表3所示．对在自然冷却阶 段后所剩试样氮含量进行了分析． 表3 真空条件下吹氮的实验条件 序 号 试样质 量／kg 温度／ ℃ N2／ （L·min －1） 真空度／ kPa 时间／ min 1580 0∙1 2 40 Z1 0∙8 1580～1520 0∙3 101 40 1520～1500 0 101 50 1560 0∙1 2 40 Z2 0∙8 1560～1520 0∙3 101 40 1520～1500 0 101 50 3∙2 实验结果及分析 实验结果如图6所示． 图6 真空吹氮条件下316L 不锈钢液中氮的变化 由图6可知：（1）真空条件下钢中氮含量随吹氮 温度的降低而增大；（2）氮分压为2kPa 时‚氮含量 不能达到0∙05％；（3）实验中期阶段在大气条件下‚ 增氮速率与温降速率成正比‚温降速率为1∙5℃／ min 时‚前10min 增氮速率大‚氮含量超过0∙10％‚ 吹氮20min 氮含量达到0∙20％；温降速率为1℃／ min 时‚增氮速率较缓‚20min 氮含量达到0∙10％‚ 吹氮40min 氮含量达到0∙16％；（4）实验后期阶段 大气不吹氮条件下‚温降速率为0∙4℃／min‚实验 Z1钢液中氮析出0∙01％后达到平衡值0∙19％；实 验 Z2中钢液氮含量增加0∙01％后达到0∙17％．分 析冷却后的两个剩余试样‚氮含量分别为0∙19％与 0∙17％‚与1500℃平衡值相同‚说明吹氮后钢液在 冷却和凝固过程中氮含量未发生变化‚这为精炼出 站后钢中氮含量精确控制提供实验依据；（5）实验 Z1初始吹氮温度高‚但最终钢液中氮含量反而高‚ 说明最终钢中氮含量与初始吹氮温度无关‚与过程 吹氮工艺相关性更大；（6）两组实验1500℃钢液氮 含量不同‚说明最终钢液中氮含量不仅取决于热力 学氮溶解度‚还取决于过程吹氮工艺等动力学条件． 与热力学计算结果相同‚在 VOD 深真空自由 脱碳和还原阶段‚无法生产控氮型316L 不锈钢和 中氮型316L 不锈钢．在破真空后吹氮工艺是实现 生产0∙10％以上含氮钢的关键． 4 结论 （1） 在常压和真空条件下研究了温度与氮分压 对316L 不锈钢中氮溶解度的影响‚钢中氮的溶解 度随温度的降低而升高‚随氮分压的增大而增大． （2） 钢液吸氮速率随氮分压的增大而增大‚随 钢液温度降低而增大‚常压下吹氮10min‚钢液含氮 量即可超过0∙10％‚这为工业生产条件下 VOD 破 真空后吹氮生产中氮型316L 不锈钢提供了实验 依据． （3） 建立了316L 不锈钢氮溶解度热力学计算 模型‚不同吹氮条件下氮溶解度实测值与热力学模 型计算值吻合较好．在1773～1873K 条件下‚生产 控氮型316L 不锈钢‚氮分压要控制在6～28kPa 以 上；生产中氮型316L 不锈钢‚氮分压要控制在22～ 101kPa 以上． （4） 钢中氮含量与初始吹氮温度无关‚与过程 吹氮工艺相关性更大．钢液中氮含量不仅取决于热 力学氮溶解度‚还取决于过程吹氮工艺等动力学 条件． 参 考 文 献 ［1］ Wang S T‚Yang K‚Shan Y Y‚et al．Study on cold deformation behaviors of a high nitrogen austenitic stainless steel and 316L stainless steel．Acta Metall Sin‚2007‚43（2）：171 （王松涛‚杨柯‚单以银‚等．高氮奥氏体不锈钢与316L 不锈钢 ·70· 北 京 科 技 大 学 学 报 2009年 增刊1