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河北医科大学药学院 1正丁醇苹取法 2.有机溶剂沉淀法 例:人参皂苷的提取。 提取液 提取 胶点皂苷再用 当浓。香色色,过 再用乙 滤液 ,浓填重一定体款 正 加少等基丙。程 热用 ,过德 人参总客甘 沉淀(粗品皂苷) 查据串哥得选车 3碱水提取法 4.铅盐沉淀法 利用三菇皂苷含有羧基的性质,可用 稀碱水溶液提取后,再加酸沉淀得到, 流程: 流程: 知井子 新人0清液 水康至性 5胆缁醇沉淀法 注意 利用皂苷与胆甾酵形成分子不溶物的性质。 皂苷可与含3-0H的甾酵生成复合物 流程: -0698 ★甾醇的结构与形成复合物有如下规律: 委指级 、凡醇有3OH、B环反式测合或 有 的辽 面结构者 与皂苷形成 液 的分子复合物的溶度积最小 天然药化教研室李力更教授 河北医科大学药学院 天然药化教研室李力更教授 3 13 例:人参皂苷的提取。 ★ 总皂苷再用硅 胶色谱法多次分离 并重结晶,才可得 到纯品。 ☞ 此法也是常用 提取皂苷的流程。 1. 正丁醇萃取法 人参根粗粉 甲醇或乙醇提取 提取液 浓缩 浸膏 加水,再用乙醚萃取脱脂 水液 用水饱和的正丁醇萃取 正丁醇液 减压蒸干 人参总皂苷 14 例:远志皂苷的提取。 2. 有机溶剂沉淀法 ★粗品皂苷再进行 重结晶即可得纯品。 甲醇或乙醇提取 提取液 适当浓缩,活性炭脱色, 远志粗粉 过滤 滤液 浓缩至一定体积 加少等量丙酮,静置 过滤 沉淀(粗品皂苷) 15 3. 碱水提取法 利用三萜皂苷含有羧基的性质,可用 稀碱水溶液提取后,再加酸沉淀得到。 粗皂苷乙 醇浓缩液 稀NaOH溶液 碱水溶液 加HCl调至酸性 滤液 沉淀 (酸性皂苷) 醇浓缩液 流 程: 16 4. 铅盐沉淀法 粗皂苷的乙醇溶液 过量饱和中性醋酸铅 沉淀 加适量乙醇和水 溶液 通H2S 滤液 PbS沉淀 浓缩 酸性皂苷 滤液 过量饱和碱性醋酸铅 滤液 沉淀 加乙醇和水 溶液 PbS沉淀 浓缩 中性皂苷 通H2S 滤液 流 程: 17 5. 胆甾醇沉淀法 利用皂苷与胆甾醇形成分子不溶物的性质。 粗皂苷的水溶液 沉淀 水液 胆甾醇 石油醚或乙醚 (水溶性杂质) 索氏回流提取 皂苷 醚液 流 程: 18 皂苷可与含 3-β-OH的甾醇生成复合物! 注 意 1、凡甾醇有 3-β-OH、A/B 环反式稠合或 有△5(6) 的近平面结构者,与皂苷形成 的分子复合物的溶度积最小。 ★ 甾醇 的结构与形成复合物有如下规律: HO R
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