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.36 北京科技大学学报 第30卷 临的极大挑战 和C山按名义质量分数配制，为保证元素分布均匀， 紧耦合气雾化(close-coupled gas atomization, 重熔合金一次，在熔体过热度为200K时雾化喷 简称CCGA),是批量制备高性能球形微细金属及合 粉，所用冷却介质为氩气，气压为2.0MPa,将雾化 金粉末的主流技术，具有快速冷凝的特征，可以形成 制得粉末过筛分为粗细两级，分别采用日本理学 非晶等亚稳态组织户6].日本东北大学Inoue教授 Rigaku X射线衍射仪进行衍射分析，扫描速度为 率先利用气雾化技术制备出非晶粉末，经压制成形 4°min1,CuK。靶.把粉末制成金相试样，经过机 后，成功制备出大块Al基非晶合金1门，目前，利用 械研磨、抛光和腐蚀后分别在光学金相显微镜与日 气雾化制备非晶合金粉末进而固结成大块非晶合金 本产JE0LJSM5600LV扫描电镜上观察其形貌 材料，己成为非晶合金研究和应用取得突破的可行 与微观组织，将细粉进一步研磨后，倒入无水乙醇 途径18).为此，本文采用紧耦合气雾化技术进行了 配成溶液，利用超声波将溶液进行振动分散，分散后 AI基非晶合金粉末的制备实验，并从气雾化机理、 把溶液滴于铜网上，烘干后在日本产JEOL一JEM一 熔滴的冷却行为以及非晶颗粒形成的角度，对紧耦 3010透射电镜上观察粉末的明场像及电子衍射花 合气雾化制备非晶合金粉末的可行性及其技术特点 样 进行了分析 2结果和讨论 1实验 Al-Ni Ce Fe Cu合金粉末的SEM表面形貌 实验中所用合金成分（质量分数）为：Ni, 见图1.粉末颗粒大小不一，粒度分布较宽：粉末的 8.50%:Ce,3.00%;Fe,1.00%:Cu,0.50%;Al为余 形貌与粒度相关，粒度越小，则球形度越好，粉末越 量，采用英国PSI紧耦合气雾化制粉设备及GP30 细，表面越光滑，如图1(a)·粉末越大则表面越粗 (30kW)高频真空感应炉（石墨坩埚）·高频真空感 糙，如图1(b),同时还可见明显的晶态组织并有小 应炉抽真空至10-2Pa以下，将金属Al、Ni、Ce、Fe 颗粒在表面粘附 a b 2Sk0 12246E1 图1A基合金粉末的SEM表面形貌.(a)细小颗粒：(b)粗大颗粒 Fig.1 Surface morphology of Al-based alloy powders:(a)fine particle:(b)large particle 图2为A1基合金粉末的金相照片，图中直径 较小的白色颗粒未见明显组织形态，有可能为非晶 态；而直径较大的深色颗粒呈现典型的枝晶结构 图3为Al基合金粉末的X射线衍射图谱.细粉的 X射线衍射谱与粗粉相比出现了明显的峰钝化与峰 宽化，并呈现出“馒头”与“针尖”的混合形貌，说明粉 末中存在非晶颗粒.图4为细粉的TEM明场像和 衍射花样，明场像中原子排列无序，组织均匀，衍射 5 um 花样为典型的非晶晕，进一步证明了非晶粉末的存 在，图5为细粉的DTA曲线，曲线上存在明显的放 图2A1基合金粉末的金相照片 热峰，为非晶晶化所致，晶化温度Tx、液相线温度 Fig.2 Metallograph of Al-based alloy powders T1和非晶化转变温度T,分别为608,970和592K,临的极大挑战． 紧耦合气雾化（close-coupled gas atomization 简称 CCGA）是批量制备高性能球形微细金属及合 金粉末的主流技术具有快速冷凝的特征可以形成 非晶等亚稳态组织［15－16］．日本东北大学 Inoue 教授 率先利用气雾化技术制备出非晶粉末经压制成形 后成功制备出大块 Al 基非晶合金［17］．目前利用 气雾化制备非晶合金粉末进而固结成大块非晶合金 材料已成为非晶合金研究和应用取得突破的可行 途径［18］．为此本文采用紧耦合气雾化技术进行了 Al 基非晶合金粉末的制备实验并从气雾化机理、 熔滴的冷却行为以及非晶颗粒形成的角度对紧耦 合气雾化制备非晶合金粉末的可行性及其技术特点 进行了分析． 1 实验 实验 中 所 用 合 金 成 分 （质 量 分 数） 为：Ni 8∙50％；Ce3∙00％；Fe1∙00％；Cu0∙50％；Al 为余 量．采用英国 PSI 紧耦合气雾化制粉设备及 GP30 （30kW）高频真空感应炉（石墨坩埚）．高频真空感 应炉抽真空至10－2 Pa 以下将金属 Al、Ni、Ce、Fe 和 Cu 按名义质量分数配制为保证元素分布均匀 重熔合金一次．在熔体过热度为200K 时雾化喷 粉所用冷却介质为氩气气压为2∙0MPa．将雾化 制得粉末过筛分为粗细两级分别采用日本理学 Rigaku X 射线衍射仪进行衍射分析扫描速度为 4°·min －1Cu Kα靶．把粉末制成金相试样经过机 械研磨、抛光和腐蚀后分别在光学金相显微镜与日 本产 JEOL－JSM－5600LV 扫描电镜上观察其形貌 与微观组织．将细粉进一步研磨后倒入无水乙醇 配成溶液利用超声波将溶液进行振动分散分散后 把溶液滴于铜网上烘干后在日本产 JEOL－JEM－ 3010透射电镜上观察粉末的明场像及电子衍射花 样． 2 结果和讨论 Al－Ni－Ce－Fe－Cu 合金粉末的 SEM 表面形貌 见图1．粉末颗粒大小不一粒度分布较宽；粉末的 形貌与粒度相关粒度越小则球形度越好．粉末越 细表面越光滑如图1（a）．粉末越大则表面越粗 糙如图1（b）同时还可见明显的晶态组织并有小 颗粒在表面粘附． 图1 Al 基合金粉末的 SEM 表面形貌．（a） 细小颗粒；（b） 粗大颗粒 Fig．1 Surface morphology of A-l based alloy powders：（a） fine particle；（b） large particle 图2为 Al 基合金粉末的金相照片．图中直径 较小的白色颗粒未见明显组织形态有可能为非晶 态；而直径较大的深色颗粒呈现典型的枝晶结构． 图3为 Al 基合金粉末的 X 射线衍射图谱．细粉的 X 射线衍射谱与粗粉相比出现了明显的峰钝化与峰 宽化并呈现出“馒头”与“针尖”的混合形貌说明粉 末中存在非晶颗粒．图4为细粉的 TEM 明场像和 衍射花样明场像中原子排列无序组织均匀衍射 花样为典型的非晶晕进一步证明了非晶粉末的存 在．图5为细粉的 DTA 曲线．曲线上存在明显的放 热峰为非晶晶化所致晶化温度 Tx、液相线温度 Tl 和非晶化转变温度 Tg 分别为608970和592K． 图2 Al 基合金粉末的金相照片 Fig．2 Metallograph of A-l based alloy powders ·36· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷