一，实验目的 1.了解經离子电池的应用和T112负极材料的结构、特点 乙。熟L1,T012负极材料的圆相制各方法和粉体材料电导率测试原理和方法 3.掌提前坚物制各流程、实堂步骤以及管式炉和四探针电极的操作方法 二，实验原理 高温周相法制备L02负极材料的原理 LiT1:0为尖品石结。空间为下d3,可以为离子提三维扩通道。离子在LiTico的脱怅是一个高度可逆的两相转变过程。在过 程中，尖品石内部八面体16位置的离子和钛高子不受锂离子嵌形响。所以随若钾的嵌入L1,T10品格常数和体积变化小因此被称为“零应变”材 料。尖品石型的铁酸作为离子电池负极材料，在充放电过程中体积变化小、充放电电压稳定。热稳定性好和安全性好等特性。有塑成为新一代动力肉 子电池负极材料。 高温周相合成是指在高温(1001500℃)下，围体界面间经过接触，反应，成核，晶体生长反应而生成一大批复合氧化物，如含氧酸盐美、二元或多 元胸瓷化合物等。高温固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其园有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等，由于该法制备的粉体颜粒无 团家、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。 L012负极材料电导率的测定：电导率为电阻率的倒数，本实验深用四探针测试仪测试电率的方法求算其电导率 40 u+OAamA:Om:O 三。主要仪器与药品 碳酸御，二氧化钛，天平，药匙。无水乙醇。研体。圳埚。马弗炉，压片机，四探针测试仪。红外 四。验步 2L1z00g+5Ti02-L1T1012*202 按L)/(T)一4：5将取一定量的碳酸和二氧化。其中，为了免链盐在高温过程中的挥发对目标产物的影响。实验中望盐过量51%。以无水乙 醇为分散剂，将所称得原料在研钵中合均匀，干装入，压实。然后，置于马弗炉中，空气条件下于750℃下烧12后，冷知至室温得到白 色Liis02负极材料。 称量0,006ml的减酸链和0.015aml的二氧化钛，想盐过量a,即分别为0.0063aml和0.015ml: (-0.0083*73.89-0.465g 二氧化)-0.015*79.9-1.19 五，注意事项 高温周相法中制备L1,1,02材料中，原料要研磨混合均匀. 导率测试时，为了使第期压片理想，材料一定要研密细葛。 一．实验目的  1. 了解锂离子电池的应用和Li4Ti5O12负极材料的结构、特点  2. 熟悉Li4Ti5O12负极材料的固相制备方法和粉体材料电导率测试原理和方法  3. 掌握前驱物制备流程、实验步骤以及管式炉和四探针电极的操作方法 二．实验原理 高温固相法制备Li4Ti5O12负极材料的原理：  Li4Ti5O12为尖晶石结构，空间群为Fd3m，可以为锂离子提供三维扩散通道。锂离子在Li4Ti5O12 的脱嵌是一个高度可逆的两相转变过程。在脱嵌锂过 程中，尖晶石内部八面体16d位置的锂离子和钛离子不受锂离子脱嵌影响，所以随着锂的嵌入，Li4Ti5O12晶格常数和体积变化小，因此被称为“零应变”材 料。尖晶石型的钛酸锂作为锂离子电池负极材料，在充放电过程中体积变化小、充放电电压稳定、热稳定性好和安全性好等特性，有望成为新一代动力锂离 子电池负极材料。 高温固相合成是指在高温（1000~1500℃）下，固体界面间经过接触，反应，成核，晶体生长反应而生成一大批复合氧化物，如含氧酸盐类、二元或多 元陶瓷化合物等。高温固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等，由于该法制备的粉体颗粒无 团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。  Li4Ti5O12负极材料电导率的测定：电导率为电阻率的倒数，本实验采用四探针测试仪测试电阻率的方法求算其电导率。 三．主要仪器与药品 碳酸锂，二氧化钛，天平，药匙，无水乙醇，研钵，坩埚，马弗炉，压片机，四探针测试仪，红外 四．实验步骤  2Li2CO3+5TiO2→Li4Ti5O12+2CO2↑ 按n(Li)/n(Ti) = 4:5称取一定量的碳酸锂和二氧化钛。其中，为了避免锂盐在高温过程中的挥发对目标产物的影响，实验中锂盐过量5mol%。以无水乙 醇为分散剂，将所称得原料在研钵中研磨混合均匀，烘干装入坩埚，压实。然后，置于马弗炉中，空气条件下于750℃下煅烧12h后，冷却至室温得到白 色Li4Ti5O12负极材料。 称量0.006mol的碳酸锂和0.015mol的二氧化钛，锂盐过量5%，即分别为0.0063mol和0.015mol；  m(碳酸锂)=0.0063*73.89=0.465 g  m(二氧化钛)=0.015*79.9=1.19 g 五．注意事项 高温固相法中制备Li4Ti5O12材料中，原料要研磨混合均匀。 导率测试时，为了使前期压片理想，材料一定要研磨细腻