3.5氢氧化钠标准溶液 称取6g氢氧化钠,溶于5omL水中,冷却后移入聚乙烯细口瓶中,盖紧瓶盖静置4d以, 而后吸取上层澄清溶液14mL,用水稀释至l00omnL,此溶液约为0.0lmo/。其精确浓度可 用邻苯二甲酸氢钾标定,标定方法如下 取基准试剂级邻苯二甲酸氢钾( KHC&H4O4)在105-110C烘至恒重。精确称取三份,每份 约0.lg(称准至00001g),分别置于250mL锥形瓶中,加入100mL水,稍加温使之溶解。然 后加入4滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色不褪为止。记下氢氧化钠标准溶 液的用量(mL),并按下式计算其浓度: c=G×1000(×20422) 式中, 氢氧化钠标准溶液浓度(moⅥL); 滴定时氢氧化钠标准溶液用量(mL G—一邻苯二甲酸氢钾重量(g 20422—邻苯二甲酸氢钾(KH4C4H4O4)摩尔质量(gmol 4仪器 4.1碱式滴定管:25nL,滴定管需按图1进行装置。 42无分度吸管:100mL,为了在量取水样时不致于损失游离二氧化碳,可将量取水样吸管 的下端与插入水样瓶中的虹及管相连接(见图2)。量取水样时,先自吸管上端吸气。待水样灌 满吸管,且从上端溢出约lo0nL时,取下吸管,并同时用手指按住吸管上端,待吸管中水样 到达刻度处,立刻将水注入锥形瓶中 图1隔绝￠02的滴定管装置 图2隔绝吣02的移液管装置 4.3锥形瓶:250mL。 5操作步骤 按图2用虹吸法移取水样100mL,注入250mL的锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂。用连 接在滴定管上的橡皮塞将锥形瓶塞好(见图1),小心振荡均匀,如果产生红色,则说水样中不 含CO2 当水样不生成红色,即迅速向滴定管中加入氢氧化钠标准溶液进行滴定,同时小心振荡 直至生成淡红色(与终点标准比色液颜色一致,即为滴定终点)。记录氢氧化钠标准溶液用量 6结果计算 游离二氧化碳(CO2,mgL)=c×V1×44×1000/V 式中:c—氢氧化钠标准溶液浓度(moML); V——氢氧化钠标准溶液用量(mL); 滴定时所取水样体积(mL) 44-—二氧化碳(CO2)摩尔质量(gmo 7精密度和准确度 本方法用于河水(黄河、安徽省区河水、福建省区河水)自来水、水库水、湖水、矿泉 水、瓶装矿泉水等17种水样的分析,测得其浓度范围:含游离CO22.73~2028.0mg,室内2 3.5 氢氧化钠标准溶液 称取 60g 氢氧化钠 溶于 50mL 水中 冷却后移入聚乙烯细口瓶中 盖紧瓶盖静置 4d 以 而后吸取上层澄清溶液 1.4mL 用水稀释至 1000mL 此溶液约为 0.01mol/L 其精确浓度可 用邻苯二甲酸氢钾标定 标定方法如下 取基准试剂级邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)在 105~110 烘至恒重 精确称取三份 每份 约 0.1g(称准至 0.0001g) 分别置于 250mL 锥形瓶中 加入 100mL 水 稍加温使之溶解 然 后加入 4 滴酚酞指示剂 用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色不褪为止 记下氢氧化钠标准溶 液的用量(mL) 并按下式计算其浓度 c= G 1000/ V 204.22 式中 c 氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L) V 滴定时氢氧化钠标准溶液用量(mL) G 邻苯二甲酸氢钾重量(g) 204.22 邻苯二甲酸氢钾(KH4C4H4O4)摩尔质量(g/mol) 4 仪器 4.1 碱式滴定管 25mL 滴定管需按图 1 进行装置 4.2 无分度吸管 100mL 为了在量取水样时不致于损失游离二氧化碳 可将量取水样吸管 的下端与插入水样瓶中的虹及管相连接(见图 2) 量取水样时 先自吸管上端吸气 待水样灌 满吸管 且从上端溢出约 100mL 时 取下吸管 并同时用手指按住吸管上端 待吸管中水样 到达刻度处 立刻将水注入锥形瓶中 图 1 隔绝 CO2的滴定管装置 图 2 隔绝 CO2的移液管装置 4.3 锥形瓶 250mL 5 操作步骤 按图 2 用虹吸法移取水样 100mL 注入 250mL 的锥形瓶中 加入 4 滴酚酞指示剂 用连 接在滴定管上的橡皮塞将锥形瓶塞好(见图 1) 小心振荡均匀 如果产生红色 则说水样中不 含 CO2 当水样不生成红色 即迅速向滴定管中加入氢氧化钠标准溶液进行滴定 同时小心振荡 直至生成淡红色(与终点标准比色液颜色一致 即为滴定终点) 记录氢氧化钠标准溶液用量 6 结果计算 游离二氧化碳(CO2 mg/L) c V1 44 1000 / V 式中 c 氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L) V1 氢氧化钠标准溶液用量(mL) V 滴定时所取水样体积(mL) 44 二氧化碳(CO2)摩尔质量(g/mol) 7 精密度和准确度 本方法用于河水(黄河 安徽省区河水 福建省区河水) 自来水 水库水 湖水 矿泉 水 瓶装矿泉水等 17 种水样的分析 测得其浓度范围 含游离 CO2 2.73~2028.0mg/L 室内