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HC1(1:1),加蒸馏水100.0mL,煮沸,冷却后过滤,并以水洗涤沉淀,收集滤 液及洗涤液于250.00ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 2.铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL,加水至25.0mL左右,滴加1:1NH·H0溶液至 刚出现浑浊,再加1:1HC1溶液至沉淀恰好溶解,准确加入EDTA标准溶液 25.00mL,再加入10.0mL六亚甲基四胺溶液,煮沸10min并冷却后,加入二甲 酚橙指示剂2~3滴,以Z产标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色,即为终点。 根据EDTA加入量与Zn”“标准溶液滴定体积,计算每片药片中A1(O),质量分 数。 3.镁的测定 吸取试液25.00mL,滴加1:1NH·0溶液至刚出现沉淀,再加1:1HC1溶 液至沉淀恰好溶解,加入2.0g固体NH,C1,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现 并过量15.0ml,加热至80℃,维持10~15min,冷却后过滤,以少量蒸馏水洗 涤沉淀数次,收集滤液与洗涤液于250.0L锥形瓶中,加入三乙醇胺溶液 10.0mL、NH-NH,C1缓冲溶液10.0mL及甲基红指示剂1滴,铬黑T指示剂少 许,用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色,即为终点。计算每片 药片中Mg的质量分数(以Mg0表示) 数据记录及计算 (①)铝的测定 次数 1 项目 M1(药片)g M2(药粉)g V试液mL 25.00 VZ标始l VZn标终l HCl (1:1),加蒸馏水 100.0mL,煮沸,冷却后过滤,并以水洗涤沉淀,收集滤 液及洗涤液于 250.00mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 2. 铝的测定 准确吸取上述试液 5.00mL,加水至 25.0mL 左右,滴加 1:1NH3·H2O 溶液至 刚出现浑浊,再加 1:1HCl 溶液至沉淀恰好溶解,准确加入 EDTA 标准溶液 25.00mL,再加入 10.0mL 六亚甲基四胺溶液,煮沸 10min 并冷却后,加入二甲 酚橙指示剂 2~3 滴,以 Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色,即为终点。 根据 EDTA 加入量与 Zn2+标准溶液滴定体积,计算每片药片中 Al(OH)3 质量分 数。 3. 镁的测定 吸取试液 25.00mL,滴加 1:1NH3·H2O 溶液至刚出现沉淀,再加 1:1HCl 溶 液至沉淀恰好溶解,加入 2.0g 固体 NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现 并过量 15.0mL,加热至 80℃,维持 10~15min,冷却后过滤,以少量蒸馏水洗 涤沉淀数次,收集滤液与洗涤液于 250.0mL 锥形瓶中,加入三乙醇胺溶液 10.0 mL、NH3-NH4Cl 缓冲溶液 10.0mL 及甲基红指示剂 1 滴,铬黑 T 指示剂少 许,用 EDTA 标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色,即为终点。计算每片 药片中 Mg 的质量分数(以 MgO 表示) 数据记录及计算 (1) 铝的测定 次数 项目 1 2 3 M1(药片) g M2(药粉) g V 试液 mL 25.00 VZn 标始 mL VZn 标终 mL
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