课目 水样采集、保存和预处理 目的要求 掌握水样的采集、保存和预处理 水样的保存和预处理的方法 难点 主要内容 水样采集与保存 (一)采样前的准备:盛水容器、采样器、交通工具(船员)等 采样器及要求: 1化学性质稳定 2不吸附欲测组分 3易清洗并可反复使用 4大小和形状适宜 (二)采样方法和采样器 (三)水样采集的类型 1瞬时水样:是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样 2混合水样:是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样混合后所得到的样品 3综合水样:把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得的样品 (四)水样的运输 (五)水样的保存 1保存容器:性能稳定、不以牺牲的涉足粉、炸至含量低的材料制成的容器如聚乙烯和腾贵 玻璃材质的如能亲 2保存时间:即最大贮放时间,一般污水的存放时间越短越好 3保存措施 4容器材质的选择原则 5容器清洗原则 、水样的预处理 预处理的目的:是预测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度,消除共存的组分的干扰 主要方法包括水样消解、富集和分离两大类 一)水样消解:测定含有有机物水样的无机元素时,需进行消解处理,目的是破坏有机物, 溶解悬浮性固体,将各种价态欲测元素氧化成但以高价态,或转变成易于分离的无机化合物 消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。 1湿式消解法:利用各种酸和碱进行消解 主要有:硝酸消解法、硝酸——髙氯酸消解法、硝酸—硫酸(5:2)消解法、硫酸—磷 酸消解法、硫酸——高锰酸钾消解法、多元消解方法、碱分解法 2干灰化法(干式分解法、高温分解法):氧气燃烧法 (二)富集与分离:当水样中的预测组分含量低于分析方法的检测限时,必须进行富集或浓 缩:当有共存干扰组分时,就必须采取分离或掩蔽措施。富集与分离往往不可分割,同时进 主要方法:挥发或蒸发浓缩、蒸馏法、溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法、膜分离方法 泡沫悬浮法、离心分离法、纸色谱法和薄层色谱法课目 水样采集、保存和预处理 目的要求 掌握水样的采集、保存和预处理 重点 难点 水样的保存和预处理的方法 主要内容: 一、水样采集与保存 (一)采样前的准备:盛水容器、采样器、交通工具(船员)等 采样器及要求: 1 化学性质稳定 2 不吸附欲测组分 3 易清洗并可反复使用 4 大小和形状适宜 (二)采样方法和采样器 (三)水样采集的类型 1 瞬时水样:是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样 2 混合水样:是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样混合后所得到的样品 3 综合水样:把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得的样品 (四)水样的运输 (五)水样的保存: 1 保存容器:性能稳定、不以牺牲的涉足粉、炸至含量低的材料制成的容器如聚乙烯和腾贵 玻璃材质的如能亲 2 保存时间:即最大贮放时间,一般污水的存放时间越短越好 3 保存措施 4 容器材质的选择原则 5 容器清洗原则 二、水样的预处理: 预处理的目的:是预测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度,消除共存的组分的干扰 主要方法包括水样消解、富集和分离两大类: (一)水样消解:测定含有有机物水样的无机元素时,需进行消解处理,目的是破坏有机物, 溶解悬浮性固体,将各种价态欲测元素氧化成但以高价态,或转变成易于分离的无机化合物。 消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。 1 湿式消解法:利用各种酸和碱进行消解 主要有:硝酸消解法、硝酸——高氯酸消解法、硝酸——硫酸(5:2)消解法、硫酸——磷 酸消解法、硫酸——高锰酸钾消解法、多元消解方法、碱分解法、 2 干灰化法(干式分解法、高温分解法):氧气燃烧法 (二)富集与分离:当水样中的预测组分含量低于分析方法的检测限时,必须进行富集或浓 缩;当有共存干扰组分时,就必须采取分离或掩蔽措施。富集与分离往往不可分割,同时进 行。 主要方法:挥发或蒸发浓缩、蒸馏法、溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法、膜分离方法、 泡沫悬浮法、离心分离法、纸色谱法和薄层色谱法