-4-… 纳院學報 量少的低？衡单邪和比重1.19的工业盥酸做原枰，使南者起反，生刻化铁。平骨用 景此計第的数量多出206左右，保証生攻的FcCl中沒有FeCI:。当溶液中FCClュ湲度 过高而反应迟铵时，用水稀穆可使反应推进。待反应完毕，即过遍除去不苍骤物，然后 加热浪縮瀘液，'冷却后得到粗制的FCl2.4H0晶粒，街含馓量有色金倒杂霞。就用重. 屑做原料来競，扭捌晶中可能有微量氯化锯或铜，我网采用多秸品法提純，結提 純过程中FeCl2很易氧化，发生下列恪反应： 4FeCI2+4H2+02=2Fecl3+2Fe(OH)s+2HCI; 2FeC12+02=Fe2OCl4; Fecl3+H2O-Fe(OH)C12+HCI Fe(OH)3和Fe20cl4及Fe(OH)Cls为沉淀物，它的生成-方面造成損失另一方 面使过濾困难，因此在再精晶过程中，我們尽量没法减少FC12的氧化，骰法减少空气 接触是一个方法，但还可找其他簡便的方法来防北乳化。每經过一次再黏品，晶体的遷 度明有所绍加，說明純度逐次有衡提高。 每次再結晶后，用少量蒸溜水洗滌晶体，可以除去粘在晶面的母液。过三次治晶 后的晶体在蒸发皿中用火烤干，干燥时周短，产品微帶黄色；如果在烘箱中用120°C 烘干，干燥时間長，则产品是红色，无水的FC12应骸是白色粉未，现在微带黄色，由 于发生少量氧化的关系。 3.还原。 还原采用循环气流，考虑到FCl2中可能有FeC】,先在温度較低的条件还原，然 后逐步提高温度进行还原，不使揮发。最后温度在970°C,也行的1100°C,得到的純铁 。霞欺而帶銀白色，当铁粒微細时是銀灰色，用化学方法分析，含铁杓99.8599,95%左 右，由于未做光醅分析分析杂質，不能精确调定純铁的纯度。 1)还原骰备。 范明：1一真空系；2一系逆路；3一流量；4一千燥瓶；5一波H2S046一管 子；7一電城；8一磁舟；9一空瓶；.10-及妆且C】的水瓶；11-NaOH 水溶液；12一平燥器；13-N2瓶；14一吸氧瓶；16-H2瓶；16一流量 計；17一嗣始通H2通路；13-鉴气出口。一 3 4 一 钠 院 季报 最少 的 低硬朗 卓居和 此重 1 . 19 的工业翌酸做 原料 , 使 雨者起 反压 , 产生髯化铁 。 平居用 ,最此箭算灼数 量 多出匆 肠 左右 , 保锡正生成 的 F o C 肠中没有 F e C I 、 。 当浓液中 F e C I , 涩度 趁高而 反 应迟提 时 , 用水稀释可 使反应推进 。 侍反应 完毕 , 即过滤除去 不浓解物 , 然后 ’ 加热樱缩滤掖 , 冶却后 得到粗制的 P e CI : . 压 : 0 晶粒 , 偷含微量有 色金衡杂 臀 。 就 用本 展 做原料来观 , 粗制晶 中可能 有微量氧化锰或铜 , 我钓 采用多次拮 晶法提扼 , 在希 朽提 碗过程 中 P e c l : 很易氧化 , 发生下列各 反应 : . 4 F e C I : + 坦 : 0 + 0 2 二 Z F e C I 。 十 Z F e ( o H ) , 十 班 C I ; Z F e C I : + 圣O : 二 F e 2 0 C I ` ; F e CI : 十 H : 0 二一 F e( 0 H ) lC : + H CI 决o( )H : 和 F e , o c l 4 及 F e( oH ) C l 。 为沉 淀物 , 它的生成一方面造成报 失另一方 面使过滤困 难 , 因此在再拮晶过程 中 , 我们 尽量投法诚少 F e CI : 的氧化 , 没法 诚少 空气 接触是一 个方 法 , 但还可 找其他商便 的方法来防 正氧化 。 每趣过一次再 拮晶 , 晶体 的遥 度明有所伦加 , 锐明 碗度逐次有所提高 。 每次再拮 晶后 ` 用少量蒸溜水洗 滁晶体 , 可 以 除去粘在晶面 的母液 。 趣过三次砧 晶 后 的 晶体在蒸发皿 中用火烤干 , 千燥时周短 , 产 品微带黄色 ; 如果在烘箱 中 用 1加 “ C 烘干 , 干燥时 尚是 , 则产品是 打色 , 无水的 F e CI 。 应 效是 白色 粉末 , 现在微带黄色 , 由 于发生少量氧化的关系 。 铃 3 : 还原 。 江原采用循环气流 , 考虑到 P e cl : 中可 能有 P e CI 。 , 先在温度教低的条 件还原 , ` 然 后 逐步提高 温度进行 还原 , 不使挥发 。 最后温度在 9 7护 c , 也有 的1 1 0 0 C , 得到 的钝铁 值 救而带娘 白色 , 当铁粒微韧时 是敛灰色 , 用化 学 方法分析 , 含铁豹 ” . 3 5 一9 , 95 肠 左 右 , 由于未做 光藉分析分析杂臂 , 不能精确测 定腌敛的撞 度 。 1 ) 拯原毅备 。 飞 ! . 尸J / … 犷` 锐 明 七 1一真 空泵 ; 2 二 - 泵 巡路; 3一流 量针 ; 4一 千 燥瓶 ; 莎一滚 H , 8 0 ` ; 6一 管 子 ; 7一 雷 城 ; 8一 砂 磁 舟 ; 9 一 空诚 ; 1 0一吸收 H C I 的 水瓶 ; 1 一N a 0 H 水溶液 ; 12 一乎燥 器 ; 拐一N : 瓶 ; 跳一 吸氧瓶 岁 肠` 习 , 瓶 ; 拓一流童 针 ; 17 一 阅始 通 H , 通路 ; 招一凑 气 出 口