56将极谱仪起始位置于-0.70V,阴极化扫描至-1.20ⅴ。硝化甘油峰电位约在-0.95V。 注:当所取试料含铅(含量为1-100ig)时,完成分析步骤56条后,将原点电位改为0.20V,阳极化扫 描(从-070扫描至-0.20)测定铅的氧化峰。铅氧化峰的电位约为-0.34(具体测定按国标GB/I13896-92进行) 57分别记录试料及标准试液的峰高,按式(1)求出其峰电流值。 h=H·K.. (1) 式中:i一峰电流值,iA; 一峰高,精确至0.5格; K一电流倍率 5.8以浓度为横坐标,峰电流值为纵坐标,绘制硝化甘油校准曲线。从曲线上求岀试液中硝 化甘油的含量。 6结果计算 试料中硝化甘油含量按式(2)进行计算: 式中:c一试料浓度,mgL; m-一从校准曲线上求出试液中硝化甘油的含量,ig 试料取样体积,mL。 7精密度和准确度 五个实验室测定标准溶液浓度为0.2~9.0mgL,相对标准偏差为1.3%~4.9%;回收率为 89%110% 8参考文献 GBT13902-1992。 22 5.6 将极谱仪起始位置于-0.70V 阴极化扫描至-1.20V 硝化甘油峰电位约在-0.95V 注 当所取试料含铅(含量为 1~100ìg)时 完成分析步骤 5.6 条后 将原点电位改为-0.20V 阳极化扫 描(从-0.70 扫描至-0.20)测定铅的氧化峰 铅氧化峰的电位约为-0.34 (具体测定按国标 GB/T13896-92 进行) 5.7 分别记录试料及标准试液的峰高 按式(1)求出其峰电流值 ip=H K……………………………………….. 1 式中 ip 峰电流值 ìA H 峰高 精确至 0.5 格 K 电流倍率 5.8 以浓度为横坐标 峰电流值为纵坐标 绘制硝化甘油校准曲线 从曲线上求出试液中硝 化甘油的含量 6 结果计算 试料中硝化甘油含量按式(2)进行计算 c = m/V…………………………………………… 2 式中 c 试料浓度 mg/L m 从校准曲线上求出试液中硝化甘油的含量 ìg V 试料取样体积 mL 7 精密度和准确度 五个实验室测定标准溶液浓度为 0.2~9.0mg/L 相对标准偏差为 1.3%~4.9% 回收率为 89%~110% 8 参考文献 GB/T 13902-1992