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2、点样点样用的毛细管为内径<1m的管口平整的毛细管,将样品溶于低沸点的溶剂(乙 醚、丙酮、乙醇、四氢呋喃等)配成1%溶液。 点样前,可先用铅笔在小板上距一端5mm处轻轻划一横线,作为起始线,然后用毛细管 吸取样品在起始线上小心点样,如需重复点样,则应待前次点样的溶剂挥发后方可重点。若在同 块板上点几个样,样品点间距离为5mm以上。 3、展开展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。薄层 的展开在密闭的容器中进行。先将选择的展开剂放入色谱器中(小板可用广口瓶代替),使色谱 器内空气饱和5-10min,再将点好试样的薄层板放入色谱器中进行展开,点样的位置必须在展 开剂液面之上,当展开剂上升到薄层的前沿(离前端5-10mm)或多组分已明显分开时,取出薄 层板放平晾干,用铅笔划溶剂前沿的位置后,即可显色。 4、显色如果化合物本身有颜色,就可直接观察它的斑点。如果本身无色,可先在紫外灯 光下观察有无荧光斑点(有苯环的物质都有),用铅笔在薄层板上划出斑点的位置:对于在紫外 灯光下不显色的,可放在含少量碘蒸气的容器中显色来检查色点(因为许多化合物都能和碘成黄 棕色斑点),显色后,立即用铅笔标出斑点的位置。 5、用TLC跟踪有机反应在同一块板上点上原料样和反应混合物样(均需配成稀溶液), 按上述方法进行展开和显色,记下原料样的斑点位置和反应混合物样中相应斑点的位置和大小 过一定时间后,再取反应混合物样液点样、展开、显色,如发现反应混合液样中相应于原料斑点 的位置处,无斑点或斑点变小,则说明反应已经完成或接近完成,所以依此可跟踪有机化学反应。 这在有机合成上很有意义 四、思考题 在一定的操作条件下为什么可利用R值来鉴定化合物? 答:薄层色谱是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法。因为色谱法的基本原理2、点样 点样用的毛细管为内径< lmm 的管口平整的毛细管,将样品溶于低沸点的溶剂(乙 醚、丙酮、乙醇、四氢呋喃等)配成 1%溶液。 点样前,可先用铅笔在小板上距一端 5mm 处轻轻划一横线,作为起始线,然后用毛细管 吸取样品在起始线上小心点样,如需重复点样,则应待前次点样的溶剂挥发后方可重点。若在同 一块板上点几个样,样品点间距离为 5mm 以上。 3、展开 展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。薄层 的展开在密闭的容器中进行。先将选择的展开剂放入色谱器中(小板可用广口瓶代替),使色谱 器内空气饱和 5-10min,再将点好试样的薄层板放入色谱器中进行展开,点样的位置必须在展 开剂液面之上,当展开剂上升到薄层的前沿(离前端 5-10mm)或多组分已明显分开时,取出薄 层板放平晾干,用铅笔划溶剂前沿的位置后,即可显色。 4、显色 如果化合物本身有颜色,就可直接观察它的斑点。如果本身无色,可先在紫外灯 光下观察有无荧光斑点(有苯环的物质都有),用铅笔在薄层板上划出斑点的位置;对于在紫外 灯光下不显色的,可放在含少量碘蒸气的容器中显色来检查色点(因为许多化合物都能和碘成黄 棕色斑点),显色后,立即用铅笔标出斑点的位置。 5、用 TLC 跟踪有机反应 在同一块板上点上原料样和反应混合物样(均需配成稀溶液), 按上述方法进行展开和显色,记下原料样的斑点位置和反应混合物样中相应斑点的位置和大小。 过一定时间后,再取反应混合物样液点样、展开、显色,如发现反应混合液样中相应于原料斑点 的位置处,无斑点或斑点变小,则说明反应已经完成或接近完成,所以依此可跟踪有机化学反应。 这在有机合成上很有意义。 四、思考题 1、在一定的操作条件下为什么可利用 Rf 值来鉴定化合物? 答:薄层色谱是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法。因为色谱法的基本原理
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