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【目的和要求】 ·了解气相色谱法中衍生化反应和衍生化试剂: 【方法原理】 ·水样通过液液萃取进行提取,经乙酸酐衍生化后气相色谱法分离,电子捕获检测器检测,外标工作曲线法定量 酸钾(K,C0,2molL)、无水Na,S04· 【操作步骤】 提视释磊中五的: ·仪器条件:进样口温度:250℃;检测器温度:300℃。升温程序:60℃保持2m 以20℃/min升至220℃, 以10℃/min升至250℃保持3min,'载气流量:15mL/min;进样量:1.0L;进样模式:不分流进样, GC-ECD检测, 记录不同质量浓度PCP溶液对应的色谱峰的峰面积。以CP标准系列溶液的浓度为横坐标,相应 的峰面积为纵坐标,绘制工作曲线。 【注意事项】 ,酸碱中和放热。衍生化反应时间以2-5min为宜,不低于2min。绘制工作曲线时,PCP标准溶液的取用要准确 【思考题】 ()为什么本实验采用工作曲线定量 (2)如何考察本实验的衍生化效率?
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