图1锑化氢发生吸收装置 图中, -10om容积发生瓶;2——硼氢化钾夺放处;3——一橡皮蹇,4——-乳胶软管;5—塑料管( 端拉成毛细管状,出气口内径小于1mm); 14mm标准磨口;7——吸收液,高度不低于5cm 中。待反应停止后,再将另一片剂落入溶液,以驱赶余气。反应停止后,用少量水洗涤导气 管,于吸收液中加入盐酸(3.10)2.5nL,硫脲(3.7)3滴,摇匀。待紫色褪去后,加入碘化 钾溶液(38)0.5mL,丙酮12mL,准确加入2×103moML5-Br- PADAP乙醇溶液2mL,用水 稀释至标线,摇匀。用10mm比色皿,在600nm波长处,以空白为参比,测量吸光度, 绘制吸光度一浓度校准曲线。 62样品测定 分取水样2-10mL(视含量而定)于发生瓶中,加入1~2滴酚酞指示液,用20%(m/)氢氧 化钠溶液中和至紫红色出现,加入1+1盐酸8m;5%mV)硫脲4mL,用水稀释至25mL, 摇匀。以下按校准曲线进行挥发分离和显色测定。 7结果计算 Cs(Sb, mg/L)=m/V 式中,m由校准曲线查得的锑量(ig); —分取水样的体积(mL) 8精密度和推确度 经七个实验分别测定含锑量为0.12mg/L,0.6mg/L,10.8mg/L的锑标准溶液,其相对标 准偏差分别为1~7%,0.7~2%,06~3%;测定8种实际样品的加标回收率在85~102%之间, 如表1所示 表1测定实际水样的精密度和准确度 编号 废水名称 六次平行测定 相对标准偏差 加标回收率 结果mg/L 印刷厂废水 0.761 金矿废水 2.0 719矿废水 0.855 矿井水 火柴厂废水 0.05 40.3 102.5 台炼厂废水 1248 3.7 85.0 锑循环水 26.16 22 图 1 锑化氢发生吸收装置 图中 1 100mL 容积发生瓶 2 硼氢化钾存放处 3 橡皮塞 4 乳胶软管 5 塑料管(一 端拉成毛细管状 出气口内径小于 1mm) 6 14mm 标准磨口 7 吸收液 高度不低于 5cm 中 待反应停止后 再将另一片剂落入溶液 以驱赶余气 反应停止后 用少量水洗涤导气 管 于吸收液中加入盐酸 3.10 2.5mL 硫脲 3.7 3 滴 摇匀 待紫色褪去后 加入碘化 钾溶液 3.8 0.5mL 丙酮 12mL 准确加入 2 10-3mol/L 5-Br-PADAP 乙醇溶液 2mL 用水 稀释至标线 摇匀 用 10mm 比色皿 在 600nm波长处 以空白为参比 测量吸光度 绘制吸光度 浓度校准曲线 6.2 样品测定 分取水样 2~10mL(视含量而定)于发生瓶中 加入 1~2 滴酚酞指示液 用 20 (m/V)氢氧 化钠溶液中和至紫红色出现 加入 1 1 盐酸 8mL 5%(m/V)硫脲 4mL 用水稀释至 25 mL 摇匀 以下按校准曲线进行挥发分离和显色测定 7 结果计算 c 锑 Sb mg/L =m/V 式中 m 由校准曲线查得的锑量(ìg) V 分取水样的体积(mL) 8 精密度和推确度 经七个实验分别测定含锑量为 0.12mg/L 0.6mg/L 10.8mg/L 的锑标准溶液 其相对标 准偏差分别为 1~7% 0.7~2 0.6~3 测定 8 种实际样品的加标回收率在 85~102%之间 如表 1 所示 表 1 测定实际水样的精密度和准确度 编号 废水名称 六次平行测定 结果(mg/L) 相对标准偏差 (%) 加标回收率 (%) 1 印刷厂废水 0.761 2.1 92.0 2 金矿废水 0.977 2.0 99.4 3 719 矿废水 0.855 2.4 91.9 4 矿井水 7.00 4.0 96.0 5 火柴厂废水 0.05 40.3 102.5 6 冶炼厂废水 12.48 3.7 85.0 7 锑循环水 26.16 2.1 -