GB/T14668-93 以驱除氨,冷却后补充至100mL 3.5盐酸(HC1)溶液:c(HCl)=0.1mol/L 36氨标准贮备液:1mg/mL,准确称量0.3142g经105℃千燥1h的G.R级氯化铵(NHC1),用少 量水(3.1)溶解,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度 3.7氨标准溶液:20四g/mL。吸取5.00mL氨标准储备液(3.6)于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇 匀。临用前配制。 4仪器 4.1气体采样装置 4.2大型玻板吸收瓶或大气冲击式吸收瓶,125mL或50mL 4.3具塞比色管:10mL 4.4分光光度计 4.5玻璃容器:经校正的容量瓶、移液管 4.6聚四氟乙烯管(或玻璃管):中6~7mm。 5采样及样品保存 5.1采样系统由采样管、吸收瓶、流量测量装置和抽气泵等组成。用一个内装50mL吸收液的冲击式 气体吸收瓶或大型多孔玻板吸收瓶,以0.5~1.01/min的流量,采气5~10min 5.2样品保存 采集好的样品,应尽快分析。必要时于2-5C下冷藏,可贮存一周 6步骤 6.1预处理 样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时,干扰测定,处理方法如下: 6.1.1络合掩蔽 加入0.50mL酒石酸钾钠溶液(3.4)可消除三价铁等金属离子的干扰 6.1.2除硫化物 若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时,可在样品溶液中加入稀盐酸而去除干 6.1.3低pH下煮沸 有些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定,可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液(3.5)将吸收液酸 化到pH不大于2后煮沸而除之 6.2测定 62.1绘制校准曲线 6.2.1.1按下表在10mL比色管中制备标准色列管 0123 标准溶液,mL 0.25 0.50 水,mL 氨含量,g 6.2.1.2比色: 以上各管分别加入0.50mL纳氏试剂(3.3),摇匀,放置10min后,在波长420mm下,用1cm比色 皿,以水作参比,测定各管的吸光度。以氨含量(g)为横坐标,绘制校准曲线,或用最小二乘法计算校准