66c3fc5bd 7fb4e 79a 126fe6132749ab5 doc 总苷 将总苷溶于甲醇,滤过,再向滤液中加氯仿和水,按总苷甲 醇氯仿-水(1:100:50:500)的比例进行第一次分离 氯仿层(主含苷甲、苷乙) 稀甲醇层 减压浓缩至小体积,冷却 粗结晶(苷丙及部分苷乙) 按上述分配比例进行第二次分离。 稀甲醇 氯仿层(主含苷乙) 减压浓缩,析晶 结晶(主含苷丙) 2.逆流分溶法 也是利用强心苷在两相溶剂间的分配系数不同而达到分 3.吸附色谱法 吸附色谱法一般用于分离亲脂性强心苷(单糖苷或次生苷),常用中性氧化铝(或硅胶)作吸附 剂,苯、苯-氯仿、氯仿、氯仿-甲醇作洗脱剂。但C位有酰氧基的不能用氧化铝色谱,用氧化铝常 引起酰氧基消去反应,形成△6不饱和化合物 弱亲脂性强心苷,常先进行乙酰化,将乙酰化强心苷的混合物进行氧化铝吸附色谱,获得乙酰 化苷的单体,再以碳酸氢钾水解去乙酰基而得原苷。 4.液滴逆流色谱法(DCCC 也是分离弱亲脂性强心苷的一种有效方法,它是利用混合物中各组分在两液相间的分配系数差 别,由流动相形成液滴,通过作为固定相的液柱而达到分离纯化的目的。 二、结构测定 研究强心苷的结构包括研究苷元和糖的结构以及二者之间的结合方式,除上述的水解反应外, 色谱法、波谱法和各种化学反应对鉴定强心苷结构也是很有价值的 1.纸色谱和薄层色谱 色谱法是分离鉴定强心苷的一种重要手段,最早使用的是纸色谱法。一般将滤纸预先用甲酰胺 或丙二醇处理作为固定相,用亲脂性有机溶剂作流动相可分离亲脂性较强的强心苷,用含水有机溶 剂系统作流动相可分离亲水性较强的强心苷。 强心苷的薄层色谱法有吸附薄层色谱法和分配薄层色谱法两种。以后者分离效果较好。 吸附薄层常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、氧化镁等,分配薄层常用的支持剂有硅藻土、纤维素、 滑石粉等,最常用的固定相是甲酰胺。二者常用的混合溶剂作移动相,用活性亚甲基试剂或三氯乙 酸-氯胺T试剂作显色剂。这些试剂均需新配制 2.波谱分析 (1)强心苷元的UV光谱66c3fc5bd7fb4e79a126fe6132749ab5.doc 8 2. 逆流分溶法 也是利用强心苷在两相溶剂间的分配系数不同而达到分离。 3. 吸附色谱法 吸附色谱法一般用于分离亲脂性强心苷（单糖苷或次生苷），常用中性氧化铝（或硅胶）作吸附 剂，苯、苯-氯仿、氯仿、氯仿-甲醇作洗脱剂。但 C16 位有酰氧基的不能用氧化铝色谱，用氧化铝常 引起酰氧基消去反应，形成△16(17)不饱和化合物。 弱亲脂性强心苷，常先进行乙酰化，将乙酰化强心苷的混合物进行氧化铝吸附色谱，获得乙酰 化苷的单体，再以碳酸氢钾水解去乙酰基而得原苷。 4. 液滴逆流色谱法（DCCC） 也是分离弱亲脂性强心苷的一种有效方法，它是利用混合物中各组分在两液相间的分配系数差 别，由流动相形成液滴，通过作为固定相的液柱而达到分离纯化的目的。 二、结构测定 研究强心苷的结构包括研究苷元和糖的结构以及二者之间的结合方式，除上述的水解反应外， 色谱法、波谱法和各种化学反应对鉴定强心苷结构也是很有价值的。 1. 纸色谱和薄层色谱 色谱法是分离鉴定强心苷的一种重要手段，最早使用的是纸色谱法。一般将滤纸预先用甲酰胺 或丙二醇处理作为固定相，用亲脂性有机溶剂作流动相可分离亲脂性较强的强心苷，用含水有机溶 剂系统作流动相可分离亲水性较强的强心苷。 强心苷的薄层色谱法有吸附薄层色谱法和分配薄层色谱法两种。以后者分离效果较好。 吸附薄层常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、氧化镁等，分配薄层常用的支持剂有硅藻土、纤维素、 滑石粉等，最常用的固定相是甲酰胺。二者常用的混合溶剂作移动相，用活性亚甲基试剂或三氯乙 酸-氯胺 T 试剂作显色剂。这些试剂均需新配制。 2．波谱分析 （1）强心苷元的 UV 光谱 总苷 先将总苷溶于甲醇，滤过，再向滤液中加氯仿和水，按总苷-甲 醇-氯仿-水（1∶100∶500∶500）的比例进行第一次分离 氯仿层（主含苷甲、苷乙） 稀甲醇层 粗结晶（苷丙及部分苷乙） 减压浓缩至小体积，冷却 稀甲醇 氯仿层（主含苷乙） 层 减压浓缩，析晶。 母液 结晶（主含苷丙） 按上述分配比例进行第二次分离