Vol.24 韩景智等：HDDR三元NdFeB各向并性材料的制备上艺研究 ·139。 表1真空HDDRI艺对六元合金和三元合金磁体磁性 S-DR 能的影响 V-HD Table 1 Effect of vacuum-HDDR process on magnetic pro- 800 perties of NdFeBCoZrGa and NdFeB bonded magnet 600 10Pa的H2 在/ 高 合金 DOA B/T H/kA.m(BH)_/kJ.m 真 真 三元合金的铸态0.65 124 400 空 NdFeBCoZrGa 0.55 0.86 930 124 200 六元合金 三元合金 0.230.62 804 62 0 1 23 4 5 三元合金* 0.530.78 640 84 t/h 注：*该一元合金的处理工艺为改进后的最终真空HDDR 图5改进后的HDDR工艺示意图 处理工艺 Fig.5 Schematic diagram of improved vacuum-HDDR process 2.2改进后的真空HDDR工艺对三元NdFeB合 0.30 金磁性能的影响 0.25 近来的研究工作表明m,HDDR NdFeB材料 0.20 的性能尤其各向异性与脱氢反应进行的速度有 0.15 60 关，缓慢的脱氢处理有助于材料获得较好的各 2 向异性.高真空脱氢由于较快地将氢处理炉中 的氢气分压由1.0×10°Pa降到高真空，因而不利 (Hg) 于材料各向异性的获得，为此对先前的真空 0.60 HDDR处理工艺进行了改进，将高真空脱氢改 0.40 进为低真空和高真空联合脱氢.采用低真空脱 900 870 氢可实现缓慢的脱氢处理，而随后进行的高真 840 空脱氢则是为了使脱氢反应完全进行，改进后 8I0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.81.0 的HDDR处理工艺示意图如图5所示 Pa/x10'Pa 低真空下的脱氢处理首先是通过将脱氢过 图3脱氢分压对材料磁性能的影响 程中的氢分乐控制在某一定值来实现的，脱氢 Fig.3 Desorption hydrogen partial pressure on magnetic 分压不同时，脱氢反应进行的速度不同，为此考 properties of bonded magnet 察了不同的脱氢分压对材料磁性能的影响.由 于Nd,FeB的吸氢歧化和脱氢再复合反应是一 较高时尤其是高于临界脱氢分压以后，缓慢的 个可逆反应，因此可根据式(1)求得脱氢温度为 脱氢反应由于热力学的原因没有发生，所以最 850℃时，其临界的脱氢分压为0.35×10Pa,即只 终材料的各向异性较差.但也正因为此，使得实 有当脱氢分压小于0.35×10Pa时，脱氢再复 际脱氢反应进行的时间缩短了，从而避免了再 合反应才能发生.可是也有文献报道侧，脱 复合后晶粒的粗化或异常长大，相应地材料的 氢氢分压很高时，材料才可获得高的各向异 矫顽力得到了一定程度的改善.当进一步提高 性，鉴于此，将脱氢分压的考察的范围定为 脱氢分压时，由于高氢压下的脱氢反应完全相 (100Pa1.0x10Pa. 同，使得材料的性能基本没有变化.随后对上述 图6描述了脱氢分压对材料磁性能的影响. 粘结磁体垂直于磁场取向的表面进行了X射线 随着脱氢分压的增加，材料的各向异性、剩磁和 衍射分析，结果表明随着缓慢脱氢反应的进行， 磁能积先增大而后减小，而矫顽力则一直增加. (105)和(006)晶面的衍射蜂的强度增强了（见图 当脱氢分压进一步增加时，材料的性能变化不 7),这就进一步表明缓慢脱氢处理的确有助于 大.脱氢分压较低尤其在临界脱氢分压附近时， 材料各向异性的改善 由于脱氢反应进行得比较缓慢，在热力学上是 可是在试验过程中发现将脱氢分压准确控 有利于Nd,FeB各向异性核的择优形成和长大， 制在某一定值比较困难，因为无法将刚刚脱出 也有利于材料各向异性的改善；而当脱氢分压 的氢气及时抽走，这样考察的每一恒定脱氢分从 . 1 一 24 韩景 钾等 : H D D R 三 元 N dFe B 各 向异性 材料 的制备 _ L 艺研 究 表 1 真 空 H D D R 工艺对 六元合 金和 三元合 金磁体磁 性 能的影 响 aT b l e 1 E fe c t of v a e u u m 一 H D D R Pro e e o n m a s s g n e ti e Pro - p e r iet o s f N d F出C o Z rG a a . d N d F eB b o n d e d m a g n e t 合金 D o A B汀 从爪A . m 一 , (召功 m泪 · m 一 , S 一 D R 低真空 高真空 V 一 H D 1 0 , P a 的 H Z / 加履/ L es `es.jl es月Leses卜. 0 八OZO J 伟`, 护、甸 124 一 6284 9308046 三元合金的铸态 N d F e B C O Z t G a 六元合金 三元合金 三元合金 * 6 5 一 5 5 0 . 8 6 0 . 2 3 0 . 5 3 0 . 6 2 0 . 7 8 注 : * 该只元合金 的处理 工艺为改进后 的最终真 空 H D D R 处理 工 艺 图 5 改进后 的 iF g . 5 S c b e m a t i e d i a g r a m P钧Ce s s 3 4 5 r / h R D D R 工艺 示意图 o f i m P vor e d v a e u u m 一 H D D R 八U气à n ù,、八UC 甘n 白今 ù 只61 à、ù , 64 … nU” nC .2 2 改进后的真空 H D D R 工艺对三元 N d F e B 合 金磁性能的影响 近来的研究工 作表明 ’ 7 , , H D D R dN eF B 材料 的性能尤其各 向异性 与脱氢反 应进行 的速度有 关 , 缓慢 的脱氢 处理有助于 材料 获得 较好 的各 向异性 . 高真空 脱氢 由于 较快地将氢处理炉 中 的氢气分压 由1 . 0x 10 , P a 降到高真空 , 因 而不 利 于 材料各 向异 性的 获得 , 为此 对先 前的 真空 H D D R 处理工 艺进行 了改进 , 将 高真空脱 氢改 进为低真空 和 高真空联合脱氢 . 采用 低真空 脱 氢 可实现缓慢 的脱氢处理 , 而 随后 进行的高真 空 脱氢则是 为了使脱氢反应完 全进行 , 改 进后 的 H D D R 处理 工艺示 意图 如图 5 所示 . 低真空下 的脱氢处理首先是通 过将脱氢过 程 中的氢分压控制在某一定值来实现 的 , 脱氢 分压不 同时 , 脱氢反 应进行的速度不 同 , 为此考 察 了不 同的脱氢分压对材料磁性能 的影 响 . 由 于 N 违F e 、4 B 的吸氢歧化和 脱氢再 复合反 应是一 个可 逆反 应 , 因此可 根据式 ( l) 求得脱 氢温度为 8 50 ℃ 时 , 其临界 的脱氢分压为0 . 3 5 x l 0 , p a , 即只 有 当脱 氢 分压 小 于 .0 3 5 “ I J aP 时 , 脱 氢再 复 合反 应 才 能发 生 . 可 是 也 有 文 献报 道 〔s1 , 脱 氢 氢分压 很高 时 , 材料 才 可 获得 高 的各 向异 性 . 鉴 于 此 , 将 脱 氢 分 压 的 考 察 的范 围 定 为 ( 10 0 P a ~ l . o x l o , P a . 图 6 描述 了脱氢分压对材料磁性能的 影响 . 随着脱氢分压的增加 , 材料的各 向异性 、 剩磁和 磁能积先增大而 后减小 , 而 矫顽力则一直增加 . 当脱氢分压进一 步增加时 , 材料 的性能变化不 大 . 脱氢分压较低尤其在临界脱氢分压附近 时 , 由于脱氢反应进行得 比较缓慢 , 在热力学上 是 有利于 N d Z F e : 4 B 各向异性核 的择优形成和长大 , 也有利于 材料各 向异性 的改善 ; 而 当脱氢分压 袱 O O 0 . 3 0 0 . 2 5了入丫一 一一 . 一~ . , 宋 . 、 斗一福一一 尸一刁、 ~ 一 … 1 1 1 口 才丫忙 . · 一 , l l ǐ l 立、ǎ勺à之争 贬 ó 勺 ō 908714 一日 · 砚习、减 0 . 0 0 . 2 0 . 4 0 . 6 0 . 8 1 . 0 几 / x 】0 , P a 图 3 脱氢分 压对材 料磁 性能 的影响 iF g · 3 D es o r Pit o n b yd or ge n aP 币a l P卿 , u 邝 o . m a gn e拄e P or P e rt i e s o f b o n d e d m a g n e t 较高时尤其是高于 临界脱氢分压 以后 , 缓 慢的 脱 氢反 应 由于 热力学的原 因没有发生 , 所 以 最 终材料 的各 向异性较差 . 但也正 因为此 , 使得实 际 脱氢反 应进行的时间缩短 了 , 从 而避免了 再 复合后晶粒的 粗化或异常长大 , 相应地材料的 矫顽 力得到 了一定程度 的改善 当进 一 步提高 脱 氢分压时 , 由于 高氢压 下 的脱 氢反应 完全相 同 , 使得材料的性能基本没有 变化 . 随后对上 述 粘结磁体垂直于 磁场取向的 表面进行 了 X 射线 衍射分析 , 结果表 明随着缓慢脱氢反应的 进行 , ( 105 )和 (0 0 6) 晶面 的衍射峰 的强 度增强 了 (见图 7) , 这就进一 步表 明缓 慢脱 氢处理的 确有助 于 材料各 向异性 的改善 . 可 是在试验过程 中发 现将脱 氢分压 准确控 制在某一 定值 比较 困难 , 因 为无法将刚刚脱 出 的氢气及时抽走 , 这样 考察 的每一恒定脱氢分