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傅凯等:稀土金属脱除氧杂质的新技术及驱动机制研究进展 ·1305· 的纯化效率,15min就可以达到最优纯化状态 稀土金属,还具备破坏表层氧化层,加快氧杂质扩散 的作用.此外,熔融金属样品受此影响将产生特殊 钨电极 的温度及流体场,将氧杂质不断的推向熔体表面,最 终与表面的氢等离子体作用,实现纯化效果.为了 离子体电 研究上述过程和除氧机理,研究者采用了流场数值 真空系统 模拟技术(FAST)对等离子体电弧场进行数值模拟, 并以此为依据采用Stefan两相模拟技术模拟了熔融 金属的温度及流体场. 温度场模拟结果如图10所示,表明氢等离子体 冷却水 电弧中心具有超高温度,使稀土金属快速熔融,消除 图7等离子体熔炼法的装置及实验示意图[] 表面氧化膜,有利于氧杂质的扩散和表面还原.同 Fig.7 Schematic diagram of the HPAM experimental equipment] 时,电弧产生的高速流体场促使活性氢等离子体向 熔融态金属冲击,有助于与金属中氧杂质的接触和 Ar II 一PAM 一HPAM 反应,进一步加速氧杂质的脱除.图11显示了熔体 样品的流体场模拟图,等离子体电弧产生的特殊温 度梯度分布使液态金属内部受热不均,产生强烈对 HI 流,箭头的方向和长度分别代表相应位置熔融金属 Ar l OH(N,H) 流动的速度方向和大小.这种特殊温度梯度产生的 搅拌作用不断将金属中的氧杂质携带至气液相界 层.循环至表面的氧杂质与氢等离子体反应,并在 320360400440480520560600640680 腔室内气相流场的配合下脱离并远离稀土金属,实 波长/nm 现极好的脱气纯化效率 图8等离子体电弧熔炼法(PAM)及氢等离子体电弧熔炼法 温度℃ (HPAM)提纯过程中等离子体气氛的光谱图[] 2.22×10 Fig.8 OES pattems of different discharge plasmas PAM and HPAM)during purification(] 1.77×10 10 1.04×10 400 5.03×103 300 -■、Ar 一一■ 7.27×102 200 10 5 5 10 径向距离mm 100 20 、、5%H,+Ar 图10等离子体电弧的温度场模拟图2)] 、--- ●- Fig.10 Computational results of temperature in the plasma arc dur- ing the melting process(21] 10%,+Ar--▲ 2 468101214161820 熔炼时间mim 图9不同氢体积分数等离子体气氛熔炼过程中,金属T山中氧质 量分数随熔炼时间的变化[】 Fig.9 Oxygen changes in Tb melted by Ar/Ar-H2 PAM as a function 1 2 流速/(mm·g) of melting time[) 图11熔体样品的流体场模拟图〔] 2.2.2数值模拟技术研究提纯机理 Fig.11 Flow fields in the melt during the melting process] 为了达到良好的除气纯化效果,需要强还原性 的氢等离子体在熔炼过程中不断的与熔融态稀土金 2.3活性固溶氢原子除气法 属中的氧杂质反应.那么,氢等离子体电弧产生的 2.3.1方法简介与提纯效果 特殊的温度梯度场及共扼热传递除了产生高温熔化 氢等离子体电弧熔炼技术在降低稀土金属氧含傅 凯等: 稀土金属脱除氧杂质的新技术及驱动机制研究进展 的纯化效率,15 min 就可以达到最优纯化状态. 图 7 等离子体熔炼法的装置及实验示意图[19] Fig. 7 Schematic diagram of the HPAM experimental equipment [19] 图 8 等离子体电弧熔炼法( PAM) 及氢等离子体电弧熔炼法 (HPAM)提纯过程中等离子体气氛的光谱图[19] Fig. 8 OES patterns of different discharge plasmas ( PAM and HPAM) during purification [19] 图9 不同氢体积分数等离子体气氛熔炼过程中,金属 Tb 中氧质 量分数随熔炼时间的变化[19] Fig. 9 Oxygen changes in Tb melted by Ar/ Ar鄄H2 PAM as a function of melting time [19] 2郾 2郾 2 数值模拟技术研究提纯机理 为了达到良好的除气纯化效果,需要强还原性 的氢等离子体在熔炼过程中不断的与熔融态稀土金 属中的氧杂质反应. 那么,氢等离子体电弧产生的 特殊的温度梯度场及共扼热传递除了产生高温熔化 稀土金属,还具备破坏表层氧化层,加快氧杂质扩散 的作用. 此外,熔融金属样品受此影响将产生特殊 的温度及流体场,将氧杂质不断的推向熔体表面,最 终与表面的氢等离子体作用,实现纯化效果. 为了 研究上述过程和除氧机理,研究者采用了流场数值 模拟技术(FAST)对等离子体电弧场进行数值模拟, 并以此为依据采用 Stefan 两相模拟技术模拟了熔融 金属的温度及流体场. 温度场模拟结果如图 10 所示,表明氢等离子体 电弧中心具有超高温度,使稀土金属快速熔融,消除 表面氧化膜,有利于氧杂质的扩散和表面还原. 同 时,电弧产生的高速流体场促使活性氢等离子体向 熔融态金属冲击,有助于与金属中氧杂质的接触和 反应,进一步加速氧杂质的脱除. 图 11 显示了熔体 样品的流体场模拟图,等离子体电弧产生的特殊温 度梯度分布使液态金属内部受热不均,产生强烈对 流,箭头的方向和长度分别代表相应位置熔融金属 流动的速度方向和大小. 这种特殊温度梯度产生的 搅拌作用不断将金属中的氧杂质携带至气液相界 层. 循环至表面的氧杂质与氢等离子体反应,并在 腔室内气相流场的配合下脱离并远离稀土金属,实 现极好的脱气纯化效率. 图 10 等离子体电弧的温度场模拟图[21] Fig. 10 Computational results of temperature in the plasma arc dur鄄 ing the melting process [21] 图 11 熔体样品的流体场模拟图[19] Fig. 11 Flow fields in the melt during the melting process [19] 2郾 3 活性固溶氢原子除气法 2郾 3郾 1 方法简介与提纯效果 氢等离子体电弧熔炼技术在降低稀土金属氧含 ·1305·
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