446 北京科技大学学报 第31卷 CLAM钢中添加元素硅对CLAM钢辐照性能的影 的二元合金，用于研究合金元素Cr对于辐照缺陷行 响，研究材料选用了纯铁、铁铬合金、基本成分的 为的影响.其制备方法是通过真空感应炉熔炼浇 CLAM钢和添加硅的CLAM钢. 铸成5kg锭在1200℃加工成所需的尺寸，然后进 1材料制备与实验方法 行热处理.热处理工艺为：在980℃保温30min,水 冷淬火：再在760℃保温90min,空冷回火.基本成 本实验采用纯度为99.9%的纯铁、Fe一10Cr合 分的CLAM钢和添加Si的CLAM钢(CLAM+Si) 金、基本成分的CLAM钢以及添加Si的CLAM钢 的化学成分如表1所示. 四种试样.Fe一10Cr合金是含10%Cr(质量分数) 表1实验用CLAM钢的化学成分（质量分数） Table I Chemical composition of CLAM steel % 合金 Cr W Ta Mn Si C Fe CLAM 8.80 1.49 0.20 0.059 068 一 013 余量 CLAM+Si 9.11 151 0.21 0.160 041 046 010 余量 从经过热处理后的上述四种块状实验材料的试 照前后的微观结构变化情况.从辐照前的照片 样上（纯铁没有热处理）用线切割方法切下0.3mm 图1(a)中可以看出，基本成分的CLAM钢的显微结 厚的薄片，机械减薄至0.1mm以下，冲成直径为 构主要是板条马氏体和铁素体，在马氏体板条内部 3mm的圆片.利用电解双喷减薄仪制成最终的透射 分布着一定数量的位错线，板条宽度约为200~ 电镜实验用样品.双喷减薄仪型号为上海交通大学 700m,在板条内部和板条之间有少量析出物.从 生产的MTP一1A型，双喷减薄电解液为5%的高氯 经过450℃氢离子辐照后的图1(b)可以看到， 酸甲醇溶液，减薄温度控制在一40~一50℃. 450C氢离子辐照后，在基本成分的CLAM钢中产 氢离子辐照实验在中科院半导体所的LC一4型 生了大量的黑色斑点，尺寸约为8~30nm,数密度约 离子加速器上进行.离子加速电压为100kV;辐照 1.25X1021m-3.为了区别这些黑色斑点是析出物 温度为450℃；真空度为6×104Pa:辐照剂量为 还是辐照产生的缺陷。进行透射电镜样品台倾转（只 1×1017H·cm-2,束流强度开始为50A,随着辐照 进行了单倾)对比实验.图2是经过辐照的试样在 时间的延长经1h后变为约45A,经2h后稳定到 电镜中进行倾转观察的照片，从倾转前后的照片对 40严A:总辐照时间为5h.辐照时采用的离子为 比可以看出，经过约2°的倾转对黑色斑点的衬度影 H时， 响不大，在图2(a)中能观察到的黑色斑点在图2(b) 利用日立止-800透射电子显微镜分析辐照前 中几乎都能看到，只有为数不多的斑点在倾转前后 后的样品，对比微观结构的变化情况，以研究氢离子 发生了变化.根据缺陷和析出物的成像原理，那些 辐照对材料显微结构的影响. 经过倾转后消失的黑斑主要是由于辐照形成的缺 陷，倾转后变化不大的黑斑是析出物.由此可以知 2实验结果与讨论 道高温氢离子辐照在基本成分的CLAM钢中会产 图1是基本成分的CLAM钢试样在氢离子辐 生大量的析出物. 300tm 300nm 图1基本成分的CLAM钢经氢离子辐照前后的微观结构.(a)辐照前：(h)辐照后 Fig.I Microstructures of CLAM steel before (a)and after H irradiation (b)C LAM 钢中添加元素硅对 CLAM 钢辐照性能的影 响, 研究材料选用了纯铁 、铁铬合金 、基本成分的 C LAM 钢和添加硅的 C LAM 钢 . 1 材料制备与实验方法 本实验采用纯度为 99.9 %的纯铁 、Fe-10Cr 合 金、基本成分的 CLAM 钢以及添加 Si 的 C LAM 钢 四种试样.Fe-10Cr 合金是含 10 %Cr(质量分数) 的二元合金 ,用于研究合金元素 Cr 对于辐照缺陷行 为的影响 .其制备方法是通过真空感应炉熔炼, 浇 铸成 5 kg 锭, 在 1 200 ℃加工成所需的尺寸, 然后进 行热处理 .热处理工艺为 :在 980 ℃保温 30 min ,水 冷淬火;再在 760 ℃保温 90 min , 空冷回火 .基本成 分的 C LAM 钢和添加 Si 的 CLAM 钢(C LAM +Si) 的化学成分如表 1 所示 . 表 1 实验用C LAM 钢的化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of CLAM steel % 合金 Cr W V Ta M n Si C Fe C LAM 8.80 1.49 0.20 0.059 0.68 — 0.13 余量 C LAM +S i 9.11 1.51 0.21 0.160 0.41 0.46 0.10 余量 从经过热处理后的上述四种块状实验材料的试 样上(纯铁没有热处理)用线切割方法切下 0.3 mm 厚的薄片 , 机械减薄至 0.1 mm 以下, 冲成直径为 3 mm的圆片.利用电解双喷减薄仪制成最终的透射 电镜实验用样品 .双喷减薄仪型号为上海交通大学 生产的 MTP-1A 型, 双喷减薄电解液为 5 %的高氯 酸甲醇溶液,减薄温度控制在 -40 ～ -50 ℃. 氢离子辐照实验在中科院半导体所的 LC-4 型 离子加速器上进行 .离子加速电压为 100 kV ;辐照 温度为 450 ℃;真空度为 6 ×10 -4 Pa ;辐照剂量为 1 ×10 17 H·cm -2 ;束流强度开始为 50 μA , 随着辐照 时间的延长经 1 h 后变为约 45 μA , 经 2 h 后稳定到 40μA ;总辐照时间为 5 h .辐照时采用的离子为 H + 2 . 利用日立 H-800 透射电子显微镜分析辐照前 后的样品 ,对比微观结构的变化情况,以研究氢离子 辐照对材料显微结构的影响. 2 实验结果与讨论 图 1 是基本成分的 CLAM 钢试样在氢离子辐 照前后的微观结构变化情况.从辐照前的照片 图 1(a)中可以看出 ,基本成分的 CLAM 钢的显微结 构主要是板条马氏体和铁素体, 在马氏体板条内部 分布着一定数量的位错线, 板条宽度约为200 ～ 700 nm ,在板条内部和板条之间有少量析出物 .从 经过 450 ℃氢离子 辐照后的图 1(b)可以看到, 450 ℃氢离子辐照后 ,在基本成分的 CLAM 钢中产 生了大量的黑色斑点, 尺寸约为8 ～ 30 nm ,数密度约 1.25 ×10 21 m -3 .为了区别这些黑色斑点是析出物 还是辐照产生的缺陷, 进行透射电镜样品台倾转(只 进行了单倾)对比实验.图 2 是经过辐照的试样在 电镜中进行倾转观察的照片 ,从倾转前后的照片对 比可以看出, 经过约 2°的倾转对黑色斑点的衬度影 响不大 ,在图 2(a)中能观察到的黑色斑点在图 2(b) 中几乎都能看到, 只有为数不多的斑点在倾转前后 发生了变化.根据缺陷和析出物的成像原理, 那些 经过倾转后消失的黑斑主要是由于辐照形成的缺 陷 ,倾转后变化不大的黑斑是析出物.由此可以知 道高温氢离子辐照在基本成分的 CLAM 钢中会产 生大量的析出物. 图 1 基本成分的C LAM 钢经氢离子辐照前后的微观结构.(a)辐照前;(b)辐照后 Fig.1 Mi crostructures of CLAM steel before (a)and aft er H + irradiation (b) · 446 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 31 卷