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D01:10.13374j.isml00103x2006.07.009 第28卷第7期 北京科技大学学报 Vol.28 Na 7 2006年7月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jul.2006 过饱和Al-Zn Mg Cu Mn合金 热分解的RD研究 蔡元华程军胜郝斌杨滨 张济山 北京科技大学新金属材料国家重点实验室,北京100083 摘要利用雾化及高能低温球磨的方法制备了过饱和的A一Z广MgC一Mn合金粉,并利用 XRD方法,研究了所得过饱和铝合金粉的热分解过程.研究结果表明,在350℃以下热分解时,过 饱和固溶体析出的平衡相为(Mg☑m),XRD未检测出含锰相的存在.含锰铝合金粉在高于350℃ 分解时,除(MZ2)相外,析出相中还有A6Mn,但未发现其他任何类型的亚稳含锰相.说明 A6Mn直接从过饱和的a一A1中析出.而非是先析出含锰的亚稳过渡相.由中间相转变为平衡相. 关键词铝合金:锰;过饱和;热分解;XRD 分类号TG146.21 近年的研究发现,在7000系铝合金中添加 母合金、Al(10%Mn中间合金、镁块(99.8%、和 锰,不仅能细化晶粒、阻碍基体晶粒长大和再结 纯Z(化学纯).合金熔炼用真空中频感应炉,熔 晶,而且在不降低铝合金塑性和韧性的情况下,能 炼坩锅是石墨坩锅,雾化用气体为普通氮气,给气 显著地提高铝合金强度,这一现象引起了广泛关 压力为0.4~045MPa,铝合金液体雾化温度为 注1.研究认为,过饱和铝合金固溶体分解形成 800~850℃.制备粉体用50目标准筛筛过.所 细小、弥散含锰相是强度提高的主要原因,含锰相 制备的铝合金粉化学成分(质量分数)为:Z, 促进了晶粒的均匀塑变,细化了滑移带的宽度,从 9.0%:Mg,3.0%:Cu,1.5%:Mn,25%;Al,余 而降低了应变或应力集中,提高或不降低材料的 量.雾化粉在自制的高能球磨机中球磨8h,球磨 塑韧性.为获得尺寸细小、空间分布均匀的含锰 介质为液氯. 弥散相,有必要详细地了解过饱和固溶体热分解 利用DSC测定过饱和固溶体的相变温度,利 过程中的相变、组织转变等相关变化.以实现材料 用XD和SEM用检测过饱和固溶体分解后的 制备或加工过程的精确控制. 相和组织变化 前期的研究工作多集中在锰对高强铝合金强 2结果和讨论 度影响方面,而详尽报道过饱和铝固溶体热分解 过程的文献不多9,尤其是合金化元素含量很高 XRD检测发现(如图1所示),雾化粉中除 (合金化元素总的质量分数≥12%)的高强高韧铝 a一A1固溶体外还存在少量的析出相.说明雾化制 合金方面.本文通过XRD方法,研究了高合金化 粉时金属液滴的冷却速度尚未完全抑制第二相的 元素含量的过饱和铝固溶体在热分解过程中相的 析出.雾化粉体经高能低温球磨后,雾化过程中 析出和转变,以便更好地在材料制备过程中获得 形成的少量析出相回溶至a一A1固溶体中,合金粉 细小弥散分布的含锰强化相. 体由最初的两相组织转变成单相的一A]固溶体 组织.大量的合金化元素溶入a一A1基体中,合 1 实验方法 金化元素的溶入使a一AI的晶面间距发生微量的 实验用过饱和AZ一MgC一Mn铝合金粉 变化,在XRD衍射谱上表现为过饱和固溶体 通过低温高能球磨雾化粉制得.所用原料为Ⅱ96 a一A1的衍射峰位较纯铝的相应峰位右移,说明a一 A1的晶面间距因合金元素的溶入而减小. 收稿日期:2005-04-13修回日期:2005-09-07 为确定过饱和α一A1固溶体热分解的温度范 基金项目:国家“863计划资助项目(N0.2001AA332030 围.对过饱和的一A1固溶体作了示差扫描热分 作者简介:蔡元华(1969一),男.博士研究生;杨滨(1960一),男, 教授,博士 析,其DSC曲线如图2所示,峰位数据见表1.在过饱和 Al-Zn-Mg-Cu-Mn 合金 热分解的 XRD 研究 蔡元华 程军胜 郝 斌 杨 滨 张济山 北京科技大学新金属材料国家重点实验室, 北京 100083 摘 要 利用雾化及高能低温球磨的方法制备了过饱和的 Al-Zn-Mg-Cu-Mn 合金粉, 并利用 XRD 方法, 研究了所得过饱和铝合金粉的热分解过程.研究结果表明, 在 350 ℃以下热分解时, 过 饱和固溶体析出的平衡相为η( MgZn2) , XRD 未检测出含锰相的存在.含锰铝合金粉在高于 350 ℃ 分解时, 除 η( MgZn2 ) 相外, 析出相中还有 Al6Mn, 但未发现其他任何类型的亚稳含锰相, 说明 Al6Mn 直接从过饱和的α-Al 中析出, 而非是先析出含锰的亚稳过渡相, 由中间相转变为平衡相. 关键词 铝合金;锰;过饱和;热分解;XRD 分类号 TG 146.21 收稿日期:2005 04 13 修回日期:2005 09 07 基金项目:国家“ 863”计划资助项目( No .2001AA332030) 作者简介:蔡元华( 1969—) , 男, 博士研究生;杨滨( 1960—) , 男, 教授, 博士 近年的研究发现, 在 7000 系铝合金中添加 锰, 不仅能细化晶粒 、阻碍基体晶粒长大和再结 晶, 而且在不降低铝合金塑性和韧性的情况下, 能 显著地提高铝合金强度, 这一现象引起了广泛关 注[ 1 8] .研究认为, 过饱和铝合金固溶体分解形成 细小 、弥散含锰相是强度提高的主要原因, 含锰相 促进了晶粒的均匀塑变, 细化了滑移带的宽度, 从 而降低了应变或应力集中, 提高或不降低材料的 塑韧性.为获得尺寸细小、空间分布均匀的含锰 弥散相, 有必要详细地了解过饱和固溶体热分解 过程中的相变、组织转变等相关变化, 以实现材料 制备或加工过程的精确控制. 前期的研究工作多集中在锰对高强铝合金强 度影响方面, 而详尽报道过饱和铝固溶体热分解 过程的文献不多 [ 6] , 尤其是合金化元素含量很高 ( 合金化元素总的质量分数≥12 %) 的高强高韧铝 合金方面.本文通过 XRD 方法, 研究了高合金化 元素含量的过饱和铝固溶体在热分解过程中相的 析出和转变, 以便更好地在材料制备过程中获得 细小弥散分布的含锰强化相. 1 实验方法 实验用过饱和Al-Zn-Mg-Cu-M n 铝合金粉 通过低温高能球磨雾化粉制得 .所用原料为 Ц96 母合金 、Al( 10 %Mn 中间合金 、镁块( 99.8 %) 、和 纯Zn( 化学纯) .合金熔炼用真空中频感应炉, 熔 炼坩锅是石墨坩锅, 雾化用气体为普通氮气, 给气 压力为 0.4 ~ 0.45 MPa, 铝合金液体雾化温度为 800 ~ 850 ℃.制备粉体用 50 目标准筛筛过 .所 制备的铝合金粉化学成分( 质量分数) 为:Zn, 9.0 %;M g, 3.0 %;Cu, 1.5 %;M n, 2.5 %;Al, 余 量.雾化粉在自制的高能球磨机中球磨 8 h, 球磨 介质为液氮. 利用 DSC 测定过饱和固溶体的相变温度, 利 用XRD 和 SEM 用检测过饱和固溶体分解后的 相和组织变化 . 2 结果和讨论 XRD 检测发现( 如图 1 所示) , 雾化粉中除 α-Al固溶体外还存在少量的析出相, 说明雾化制 粉时金属液滴的冷却速度尚未完全抑制第二相的 析出 .雾化粉体经高能低温球磨后, 雾化过程中 形成的少量析出相回溶至 α-Al 固溶体中, 合金粉 体由最初的两相组织转变成单相的 α-Al 固溶体 组织.大量的合金化元素溶入 α-Al 基体中 .合 金化元素的溶入使 α-Al 的晶面间距发生微量的 变化, 在 XRD 衍射谱上表现为过饱和固溶体 α-Al的衍射峰位较纯铝的相应峰位右移, 说明 α- Al 的晶面间距因合金元素的溶入而减小 . 为确定过饱和α-Al 固溶体热分解的温度范 围, 对过饱和的 α-Al 固溶体作了示差扫描热分 析, 其 DSC 曲线如图 2 所示, 峰位数据见表 1 .在 第 28 卷 第 7 期 2006 年 7 月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol .28 No.7 Jul.2006 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2006.07.009
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