FHZHJSZ0020水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法 F-HZ-HJ-SZ-0020 水质一氟化物的测定一茜素磺酸锆目视比色法 范围 本方法规定茜素磺酸锆目视比色法测定饮用水、地面水、地下水及废水中的氟化物 取50mL试样,直接测定时,本方法最低检出浓度为含氟005mg/L,检测上限为25mg/L(高 含量样品可经稀释后分析) 当样品中干扰离子超过下列浓度(以mgL计)时,需要预先蒸馏:总碱度(CaCO3)A400、氯 化物500、硫酸盐200、铝0.1、磷酸盐10、铁20、浊度25度、色度25度。 2原理 在酸性溶液中,茜素磺酸钠和锆盐生成红色络合物,当样品中有氟离子存在时,能夺取 络合物中锆离子,生成无色的氟化锆离子,释放出黄色的茜素磺酸钠,根据溶液由红色褪至 黄色的色度不同,与标准比色定量。 3试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯 度的水 3.1高氯酸(HCIO4):70-72% 3.2盐酸(HC):20=1.19gmnL 3.3硫酸(H2SO4):n=1.84gmL 34亚砷酸钠( NaSo2)5g/ 称取0.5g亚砷酸钠,溶解于少量水中,稀释至100mL 亚砷酸钠剧毒,防止进入口中。 3.5氟化物标准溶液,含氟1000gmL:取氟化钠于105℃烘2h,于干燥器中冷却后,精 确称取0.2210g,用水溶解。转入1000mL容量瓶中,并用水稀释至刻度 3.6氯化物标准溶液,含氟1000μgmL:取10.00mL氟化物标准溶液(35),于100mL容量 瓶中,用水稀释至刻度。 3.7茜素磺酸锆酸性溶液 37.1茜素磺酸锆溶液:称取0.3g氯氧化锆( BrOCh·8H2O于100mL烧杯中,用50mL水溶 解后移入1000mL容量瓶中。另称取0.07g茵素磺酸钠(C14 H7O7SNa·HO溶于50mL水中, 在不断摇动下,缓慢注入氯氧化锆溶液中。充分摇动后,放置澄清 3.72混合酸溶液:量取l0lmL盐酸(32)用水稀释到400mL,另量取33.3mL硫酸(3.3),在 不断搅拌下,缓慢加入到400mL水中,冷却后将两酸合并。 373将混合酸(372)倾入盛有茜素磺酸锆溶液(3.7.1)的容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀, 此溶液在h后由红变黄即可使用。此溶液避光保存,可稳定6个月。 4仪器 般实验室用仪器及 4.150mL具塞比色管 42蒸馏装置,见下图 5试样制备 采集和贮存样品均使用聚乙烯瓶。 51试样的制备 除非证明试样的预处理是不必要的,可直接制备试份(52)进行比色,否则应按下述步骤 进行蒸馏预处理:取500mL水样于蒸馏瓶(3)中,加10mL高氯酸(3.1),摇匀,按下图连接好 装置,加热,待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时,开始通入蒸汽,并维持温度在130-1401 FHZHJSZ0020 水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法 F-HZ-HJ-SZ-0020 水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法 1 范围 本方法规定茜素磺酸锆目视比色法测定饮用水 地面水 地下水及废水中的氟化物 取50mL试样 直接测定时 本方法最低检出浓度为含氟0.05mg/L 检测上限为2.5mg/L(高 含量样品可经稀释后分析) 当样品中干扰离子超过下列浓度(以 mg/L 计)时 需要预先蒸馏 总碱度(CaCO3)400 氯 化物 500 硫酸盐 200 铝 0.1 磷酸盐 1.0 铁 2.0 浊度 25 度 色度 25 度 2 原理 在酸性溶液中 茜素磺酸钠和锆盐生成红色络合物 当样品中有氟离子存在时 能夺取 络合物中锆离子 生成无色的氟化锆离子 释放出黄色的茜素磺酸钠 根据溶液由红色褪至 黄色的色度不同 与标准比色定量 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯 度的水 3.1 高氯酸(HClO4) 70~72 3.2 盐酸(HCl) ñ20 1.19g/mL 3.3 硫酸(H2SO4) ñ 1.84g/mL 3.4 亚砷酸钠(NaAsO2) 5g/L 称取 0.5g 亚砷酸钠 溶解于少量水中 稀释至 100mL 注 亚砷酸钠剧毒 防止进入口中 3.5 氟化物标准溶液 含氟 100.0 g/mL 取氟化钠于 105 烘 2h 于干燥器中冷却后 精 确称取 0.2210g 用水溶解 转入 1000mL 容量瓶中 并用水稀释至刻度 3.6 氯化物标准溶液 含氟 10.00 g/mL 取 10.00mL 氟化物标准溶液(3.5) 于 100mL 容量 瓶中 用水稀释至刻度 3.7 茜素磺酸锆酸性溶液 3.7.1 茜素磺酸锆溶液 称取 0.3g 氯氧化锆(ZrOCl2 8H2O)于 100mL 烧杯中 用 50mL 水溶 解后移入 1000mL 容量瓶中 另称取 0.07g茵素磺酸钠(C14H7O7SNa H2O)溶于 50mL 水中 在不断摇动下 缓慢注入氯氧化锆溶液中 充分摇动后 放置澄清 3.7.2 混合酸溶液 量取 101mL 盐酸(3.2)用水稀释到 400mL 另量取 33.3mL 硫酸(3.3) 在 不断搅拌下 缓慢加入到 400mL 水中 冷却后将两酸合并 3.7.3 将混合酸(3.7.2)倾入盛有茜素磺酸锆溶液(3.7.1)的容量瓶中 用水稀释到刻度 摇匀 此溶液在 lh 后由红变黄即可使用 此溶液避光保存 可稳定 6 个月 4 仪器 一般实验室用仪器及 4.1 50mL 具塞比色管 4.2 蒸馏装置 见下图 5 试样制备 采集和贮存样品均使用聚乙烯瓶 5.1 试样的制备 除非证明试样的预处理是不必要的 可直接制备试份(5.2)进行比色 否则应按下述步骤 进行蒸馏预处理 取 50.0mL 水样于蒸馏瓶(3)中 加 10mL 高氯酸(3.1) 摇匀 按下图连接好 装置 加热 待蒸馏瓶内溶液温度升到约 130 时 开始通入蒸汽 并维持温度在 130~140