1598 光子学报 38卷 Iluminating light CCD 775nm. 150fs 1kHz Femtosecond laser Nd filter (a)Optical micrograph 3-D translation stage 图1飞秒激光黴细加工实验装置 Fig. 1 Experimental setup of femtosecond laser 系统将激光照射过程实时显示在计算机屏幕上 2000 微凹面的制作过程分为三步,首先用聚焦的飞 10.0 30040.0μr 秒激光照射样品表面,使照射区发生光化学反应而 得到潜在改性区然后将样品放在加热炉内进行热 处理,照射区发生晶化形成易溶于氢氟酸的微晶区 域(以银原子为核心的锂铝硅酸盐).热处理的具体 过程为:先以5℃/min的速度将激光照射后的样品 加热至500℃,恒温保持1h后,再以3℃/min的速 度加热至605℃,恒温保持1h时,然后让样品自然 图2用脉冲能量为2500n的20个聚焦脉冲照射后,在 FOTURAN表面制作的典型微凹面 冷却至室温.最后将样品浸没在浓度为8%的氢氟Fig.2 A typical micro-concave-surface fabricated on 酸溶液中室温下腐蚀50min,腐蚀过程在超声池中 Foturan glass by 20 focused pulses irradiation 进行,腐蚀完成后用去离子水清洗样品,并用氮气 (pulse energy 2 500 n]) 吹干 另外,实验中发现 FOTURAN玻璃经飞秒激 光照射及热处理后,照射区周围形成的晶化区域的 2实验结果 几何尺寸相比于激光聚焦光斑有所扩展这是由于 为了研究激光入射参量对制作结果的影响,实在样品的热处理过程中,银原子在照射区域周围扩 验中改变人射到 FOTURAN玻璃表面的脉冲数 散开来,并在相应位置以它为核心形成晶化区域 (10~3000)及单脉冲能量(970~3250nJ),在玻璃 为确定入射单脉冲能量对制作微凹面的影响 表面制作了微凹面,并用原子力显微镜(AFM,以恒定的入射脉冲数(20个)及五种不同的单脉冲 能量(970、1700、2130、2500、3250n)入射至 Digital Instruments)和扫描电子显微镜(SEM, FOTURAN表面,经热处理及氢氟酸腐蚀过程后 HITACHI X-60)分析了微凹面的形貌 图2给出了制作的典型微凹面,它是利用20个制作了如图3的微凹面(SEM以30°的倾斜角度拍 聚焦脉冲(单脉冲能量为2500mJ)入射至 摄,图片左上角的尺寸代表微凹面在表面的直径 FOTURAN玻璃表面,经实验步骤的热处理及氢氟从图中可以看到,微凹面的璧面光滑且边缘清晰用 酸(HF)腐蚀过程后得到图2(b)显示微凹面具有M测量它们的直径后发现:当入射脉冲数固定 光滑的璧面,这点还可以从后面的SEM分析图片时,微凹面的直径随着入射单脉冲能量的增加而增 中观察到由于激光照射区域经热处理后形成的晶大,而后趋于饱和这是由于高能量入射情形下,照 化区域比未受激光照射的区域更易被HF酸选择性射区内光强更高,诱导的光化学反应更完全(充分消 腐蚀而去除,其腐蚀速度相差几十倍,因此当HF酸耗Ag2),因而热处理后在照射区周围生成的微晶 腐蚀至晶化区域与未照射区的分界处时,腐蚀速度区域也不再明显扩展实验中未观察到用脉冲能量 明显下降,从而保证仅晶化区域被主要腐蚀腐蚀液970nJ入射制作的微凹面,是由于此能量下入射诱 的过度腐蚀现象(扩散作用)较微弱,因而腐蚀后得导的潜在改性区太微弱,腐蚀后得到的结果与未照 到的微凹面保留了晶化区域原来的形貌 射区的腐蚀形貌差别不明显而未被观察到光 子 学 报 图 1 飞 秒 激 光微 细加 工 实验 装 置 Fig．1 Experimentalsetupoffemtosecondlaser micromachining 系统 将激光 照射 过程 实时显示 在计 算机 屏幕上 ． 微凹面的制作过程分为三步．首先用聚焦的飞 秒激 光照射 样 品表 面 ，使 照射 区发 生光 化 学 反应 而 得到 潜在 改性 区．然 后 将 样 品放 在加 热 炉 内进行 热 处 理 ，照 射 区发 生 晶化 形 成 易溶 于 氢 氟酸 的微 晶 区 域(以银原子为核心的锂铝硅酸盐)．热处理的具体 过程 为 ：先 以 5℃／min的速度 将激光 照射 后 的样 品 加热 至 500℃，恒 温保持 1h后 ，再 以 3℃／min的速 度 加热 至 605。C，恒 温保持 1h时 ，然后让 样 品 自然 冷却 至 室温．最 后将 样 品浸 没 在 浓度 为 8％ 的氢 氟 酸溶 液 中室温 下腐蚀 50rain，腐蚀 过 程 在超 声池 中 进行 ，腐蚀 完 成 后 用 去 离 子 水 清 洗 样 品 ，并 用 氮 气 吹干． 2 实验 结 果 为 了研 究激 光 入 射参 量 对制 作结 果 的影 响 ，实 验 中改 变 入 射 到 FOTURAN 玻 璃 表 面 的 脉 冲 数 (1O～3ooo)及单脉 冲能 量 (970~3250nJ)，在 玻璃 表 面 制 作 了 微 凹 面 ，并 用 原 子 力 显 微 镜 (AFM ， DigitalInstruments)和 扫 描 电 子 显 微 镜 (SEM ， HITACHIX一60)分析 了微 凹面 的形 貌． 图 2给 出了制作 的典 型微 凹面 ，它 是利 用 20个 聚 焦 脉 冲 (单 脉 冲 能 量 为 2 500 nJ)入 射 至 FOTURAN 玻璃表 面 ，经实验 步骤 的热 处理 及 氢氟 酸 (HF)腐蚀 过 程后 得 到 ．图 2(b)显 示微 凹 面具 有 光 滑 的璧 面 ，这 点 还 可 以从 后 面 的 SEM 分 析 图 片 中观 察到．由于 激光 照 射 区域 经 热处 理 后 形 成 的 晶 化 区域 比未 受激 光照射 的 区域 更 易被 HF酸选择 性 腐 蚀 而去除 ，其腐 蚀速 度相差 几 十倍 ，因此 当 HF酸 腐蚀至晶化区域与未照射 区的分界处时 ，腐蚀速度 明显 下降 ，从 而保 证仅 晶化 区域被 主要腐 蚀 ，腐 蚀液 的过 度腐蚀 现象 (扩散 作 用 )较微 弱 ，因而 腐蚀 后 得 到 的微 凹面保 留了晶化 区域原 来 的形貌 ． 2000 0 2000 (a)opticalmicrograph 广 ． ＼＼＼—／ ■ (b)AFM mierograph 图 2 用脉冲能量为 2500nJ的 20个聚焦脉冲 照射后 ，在 FOTURAN表面制作的典 型微 凹面 Fig．2 A typicalmicro—concave-surfacefabricated on FOTURAN glassby20 focused pulsesirradiation (pulseenergy2500nJ) 另 外 ，实 验 中发 现 FOTURAN 玻 璃 经 飞秒 激 光照射及热处理后 ，照射区周 围形成 的晶化区域的 几 何尺 寸相 比于激 光 聚焦 光 斑 有所 扩 展．这是 由于 在 样 品的热处 理过 程 中 ，银 原 子 在 照射 区 域周 围扩 散 开来 ，并 在相 应位 置 以它 为核心形 成 晶化区域 ． 为确定入射单脉冲能量对制作微凹面的影响， 以恒定的入射脉 冲数(20个)及 五种不同的单脉 冲 能 量 (970、1700、2 130、2 500、3250 nJ)入 射 至 FOTURAN表 面 ，经 热 处 理 及氢 氟 酸 腐 蚀 过 程 后 ， 制 作 了如 图 3的微 凹 面 (SEM 以 3O。的倾 斜 角 度拍 摄 ，图片左上 角 的尺 寸代 表 微 凹 面在 表 面 的直 径 )． 从 图 中可以看 到 ，微 凹面 的璧 面光 滑且边 缘清 晰．用 SEM 测量 它 们 的直 径 后 发 现 ：当入 射 脉 冲 数 固定 时 ，微 凹面 的直径 随着 入射 单 脉 冲 能量 的增 加而 增 大 ，而后 趋 于饱 和．这 是 由 于高 能 量入 射 情形 下 ，照 射 区 内光 强更 高 ，诱 导 的光 化学 反应更 完全 (充分消 耗 Ag )，因而 热处 理 后 在 照 射 区 周 围生 成 的微 晶 区域也不 再 明显扩 展．实 验 中未 观 察 到用 脉 冲 能量 970nJ入射 制作 的微 凹面 ，是 由 于此 能量 下 入 射诱 导 的潜 在改性 区太 微 弱 ，腐蚀 后 得 到 的结 果 与 未 照 射 区 的腐 蚀形 貌差 别不 明显 而未 被观察 到． 一 暑u／5Is lB蠢 I10 ∞