D0I:10.13374/j.issnl00I53.2006.04.013 第28卷第4期 北京科技大学学报 Vol.28 No.4 2006年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr.2006 Zr和Nb掺杂对Nd2Fe14B/Fe纳米复合 永磁薄带显微组织和磁性能的影响 邹汉昌张茂才包小倩高学绪 周寿增 北京科技大学新金属材料国家重点实验室,北京100083 摘要比较了Zr,Nb掺杂对Nd8.60Fe80.8oCu0.3Zr2-NbB8.30(x=0,1,2)交换耦合纳米复合永 磁薄带相组成、显微结构和磁性能的影响.结果表明:Zr和Nb均能有效地抑制晶粒的长大,Zr与 B结合生成ZB2,消耗了合金中部分B元素,导致合金中硬磁性相N2Fe14B含量的减少.与Zr相 比,Nb能更有效地抑制晶粒长大,提高样品磁滞回线的方形度·仅掺杂Nb的晶化样品Ndg.6o Fes0.8Cu0.3Nb2B8.30具有最佳的磁性能:B.=0.89T,Ha=479.1kAm-1,(BH)mm=107.4k· 关键词纳米复合永磁;掺杂;显微组织:磁性能 分类号TG132.2 双相纳米晶复合永磁材料基于软磁相与硬磁 为使母合金成分均匀,铸锭在高纯Ar气中反复 相在纳米尺度的交换耦合作用,呈现出单一铁磁 熔炼4次,然后用单辊快淬法制备薄带.快淬的 性相的磁化和反磁化特征.目前多采用单辊快 实验参数为:石英管喷嘴0.3mm×15mm,喷射 淬法制备,通过控制辊的表面速度直接获得,或者 压力为0.02MPa,铜辊表面线速度(以下简称为 先获得完全非晶态(或部分非晶态),随后晶化处 辊速)为22ms-1.薄带的晶化处理工艺为:在3 理获得纳米晶复合永磁材料,由于双相纳米晶复 ×10-3Pa真空中700℃晶化处理不同时间,利 合永磁体内的软、硬磁相之间的交换耦合作用属 用X射线衍射(XRD)分析材料相组成、估算晶粒 于短程作用,因而提高磁性能最大的困难就是控 尺寸大小,室温磁性能和磁滞回线测量采用 制两相的晶粒尺寸,近年来,主要是通过改进传 LDJ9600振动样品磁强计,最大外加磁场为1600 统工艺2],使用新工艺和添加掺杂元素5-6]等 kA'm-1 方式来控制两相的纳米尺度达到提高磁性能的目 的,实验研究表明叮,添加某些难熔金属能够在 2实验结果 晶化过程中完全抑制RFe23B亚稳相的形成,大 图1给出了不同成分淬态样品的室温磁滞回 量的R2Fe23B亚稳相存在会导致晶粒粗化,从而 线.可见,只添加Zr(x=0)的样品,剩磁、矫顽力 降低磁性能,有研究表明,添加少量的Zr或者 和磁能积都非常低,为软磁性特征,这是由于淬态 N凸能够有效地细化晶粒,明显地提高纳米晶复合 样品主要由软磁相a下e和呈软磁特征的非晶态 磁体的矫顽力[8-0).本文主要对比讨论了Zr和 组成:同时含有Zr和Nb(x=1)的快淬样品,矫 Nb掺杂对NdFe4B/aFe双相纳米复合永磁材 顽力虽然也非常低,但是出现两相特征:而对于只 料磁性能影响的差别 添加Nb(x=2)的样品,则表现出较高的矫顽力, 1 实验方法 其磁滞回线外场H=0kAm一处出现了拐弯,带 有明显的两相特征山.从磁滞回线还可以看出随 用真空非自耗电弧炉熔炼名义成分为Nd8.60 x增大,样品J降低 Fe80.80Cu0.3Zr2-xNbB8.30(x=0,1,2)的母合金, 图2给出了不同成分淬态样品的X射线衍 收稿日期.2005-01-11修回日期:2005-10-21 射谱。由图中可以看出,三个样品均由大量非晶 基金项目:国家自然科学基金资助项目(N。,10074005) 态和少量Fe,Nd2Fe1B相组成,随x增大,合 作者简介:邹汉昌(1979一),男,硕士:张茂才(1949一),男,研究 员 金晶化现象非常明显,NdFe14B相的衍射峰更加Zr 和 Nb 掺杂对 Nd2Fe14B/α-Fe 纳米复合 永磁薄带显微组织和磁性能的影响 邹汉昌 张茂才 包小倩 高学绪 周寿增 北京科技大学新金属材料国家重点实验室北京100083 摘 要 比较了 ZrNb 掺杂对 Nd8∙60Fe80∙80Cu0∙3Zr2- xNb xB8∙30( x=012)交换耦合纳米复合永 磁薄带相组成、显微结构和磁性能的影响.结果表明:Zr 和 Nb 均能有效地抑制晶粒的长大.Zr 与 B 结合生成 ZrB2消耗了合金中部分 B 元素导致合金中硬磁性相 N2Fe14B 含量的减少.与 Zr 相 比Nb 能更有效地抑制晶粒长大提高样品磁滞回线的方形度.仅掺杂 Nb 的晶化样品 Nd8∙60 Fe80∙80Cu0∙3Nb2B8∙30具有最佳的磁性能:Br=0∙89THci=479∙1kA·m -1( BH)max =107∙4kJ· m -3. 关键词 纳米复合永磁;掺杂;显微组织;磁性能 分类号 TG132∙2 收稿日期:20050111 修回日期:20051021 基金项目:国家自然科学基金资助项目(No.10074005) 作者简介:邹汉昌(1979-)男硕士;张茂才(1949-)男研究 员 双相纳米晶复合永磁材料基于软磁相与硬磁 相在纳米尺度的交换耦合作用呈现出单一铁磁 性相的磁化和反磁化特征[1].目前多采用单辊快 淬法制备通过控制辊的表面速度直接获得或者 先获得完全非晶态(或部分非晶态)随后晶化处 理获得纳米晶复合永磁材料.由于双相纳米晶复 合永磁体内的软、硬磁相之间的交换耦合作用属 于短程作用因而提高磁性能最大的困难就是控 制两相的晶粒尺寸.近年来主要是通过改进传 统工艺[23]、使用新工艺[4]和添加掺杂元素[56]等 方式来控制两相的纳米尺度达到提高磁性能的目 的.实验研究表明[7]添加某些难熔金属能够在 晶化过程中完全抑制 R2Fe23B 亚稳相的形成.大 量的 R2Fe23B 亚稳相存在会导致晶粒粗化从而 降低磁性能.有研究表明添加少量的 Zr 或者 Nb 能够有效地细化晶粒明显地提高纳米晶复合 磁体的矫顽力[810].本文主要对比讨论了 Zr 和 Nb 掺杂对 Nd2Fe14B/α-Fe 双相纳米复合永磁材 料磁性能影响的差别. 1 实验方法 用真空非自耗电弧炉熔炼名义成分为 Nd8∙60 Fe80∙80Cu0∙3Zr2- xNb xB8∙30( x=012)的母合金. 为使母合金成分均匀铸锭在高纯 Ar 气中反复 熔炼4次.然后用单辊快淬法制备薄带.快淬的 实验参数为:石英管喷嘴●0∙3mm×15mm喷射 压力为0∙02MPa铜辊表面线速度(以下简称为 辊速)为22m·s -1.薄带的晶化处理工艺为:在3 ×10-3Pa 真空中700℃晶化处理不同时间.利 用 X 射线衍射(XRD)分析材料相组成、估算晶粒 尺寸大小.室温磁性能和磁滞回线测量采用 LDJ9600振动样品磁强计最大外加磁场为1600 kA·m -1. 2 实验结果 图1给出了不同成分淬态样品的室温磁滞回 线.可见只添加 Zr( x=0)的样品剩磁、矫顽力 和磁能积都非常低为软磁性特征这是由于淬态 样品主要由软磁相 α-Fe 和呈软磁特征的非晶态 组成;同时含有 Zr 和 Nb( x =1)的快淬样品矫 顽力虽然也非常低但是出现两相特征;而对于只 添加 Nb( x=2)的样品则表现出较高的矫顽力 其磁滞回线外场 H=0kA·m -1处出现了拐弯带 有明显的两相特征[1].从磁滞回线还可以看出随 x 增大样品 Js 降低. 图2给出了不同成分淬态样品的 X 射线衍 射谱.由图中可以看出三个样品均由大量非晶 态和少量 α-FeNd2Fe14B 相组成.随 x 增大合 金晶化现象非常明显Nd2Fe14B 相的衍射峰更加 第28卷 第4期 2006年 4月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol.28No.4 Apr.2006 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2006.04.013