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羧酸类(一C00田。化合物中双健或共钜双健多,则吸附力增大 二)吸附剂的性能 分离弱极性的化合物,因不易被吸附剂吸附 须选用含水量少、活性大的吸附剂,反之 分离极性强的物质,须选用含水量多、活性小的吸附剂。吸附剂的活性【级>Ⅱ级>Ⅲ级 >V级>V级,如表3-1所示。 二)据开和的洗适 在一般情况下,农药的极性是固定的,吸附剂硅胶或氧化铝亦是固定的,但可以改变其 活性,要想使待分离物质 薄层板上得到合适的比移值,主要是通过 合适的展开剂,展 开剂的解吸附能(或洗脱能力)主要是由它的极性决定的,极性大的溶剂,溶出能力强,在 薄层板上能把农药推进得远些,R值亦大:如使用一种展开剂,R值太小时,可换用极性 较大的溶剂或在原来的展开剂中加入一定量另一种极性较大的溶剂去展开,即用单一溶剂展 开洗脱效果不好时,可加入一定量极性溶剂。在选择展开剂试验时,最好利用小型薄层板, 可以节省试剂和溶剂 各种镕剂的极性次序如下:石油醚、己烷<环己烷<苯<甲苯<氯仿<乙醚<乙酸乙 <丙酮<乙醇<甲醇<甲酰胺<水<乙酸。展开剂的正确选择是使农药有效成分与杂质分良 的关键,前已术及,可以使用单一溶剂,也可用两种或两种以上溶剂。如果分离非极性或中 等极性的农药,首先选用与它极性相当的溶剂,如正己烷、装等,使农药能随展开剂向上移 动或洗一个极性的溶加丙相甲醇等来调节,加分离极性农药。以极性溶剂为居 液,用弱极性溶剂来调节其极性,有时要根据农药所合的杂质来选择展开剂。如采用薄层溪 化法测定氧乐果含量时,以硅胶G制板,使用苯:丙酮(2:3)作展开剂。分离效果不理想 靠近氧乐果的两个杂质未能分开:改用氯仿:冰醋酸(8:2)作为展开剂时,可将各种杂质分 开,见图3一1。 农药样品最性 园品餐纸在线款9餐用32衣药形品、受器剂和民开剂三者关系用 造层色进中,农药样品、吸附剂和展开剂构成了色普系统。展开剂和试样都具有不后 的极性 三者的关系可按图3一2来确定。设图中的黑三角足可以旋 转的, 一角对准农药 样品时,其它两角分别指出应该选用的吸附剂活性级别和展开剂极性强弱,如分离极性弱的 试样时,必须选用含水量低吸附力强的即活性级别!一Ⅱ的吸附剂和选用弱极性展开剂:相 反,分离极性强的试样,则可用吸附力低的吸附剂和强极性溶剂。所以要将农药样木与杂质 分离,必须洗择合活的吸附剂和展开剂。 在农药分析中,薄层色谱仅仅是分离手段,要求展开剂不能对以后的测定方法产生干扰。 如使用薄层-银量法测定农药中所含的氯时,应尽 量避免使用三氯甲烷、二氯甲烷等溶剂。 四、簿层板的制备 将吸附剂均匀地铺在玻板上成为厚度一致的薄层,薄层质量的优劣是分离测定成败的关 键。玻板厚度为2一3mm,可选用表面光滑平整的窗玻璃,其规格根据需要而定,如20×15羧酸类(一 COOH)。化合物中双键或共轭双键多,则吸附力增大。 (二)吸附剂的性能 分离弱极性的化合物,因不易被吸附剂吸附,须选用含水量少、活性大的吸附剂,反之, 分离极性强的物质,须选用含水量多、活性小的吸附剂。吸附剂的活性 I 级>Ⅱ级>III 级 >Ⅳ级>Ⅴ级,如表 3-1 所示。 (三)展开剂的选择 在一般情况下,农药的极性是固定的,吸附剂硅胶或氧化铝亦是固定的,但可以改变其 活性,要想使待分离物质在薄层板上得到合适的比移值,主要是通过选择合适的展开剂,展 开剂的解吸附能力(或洗脱能力)主要是由它的极性决定的,极性大的溶剂,溶出能力强,在 薄层板上能把农药推进得远些,Rf 值亦大;如使用一种展开剂,Rf 值太小时,可换用极性 较大的溶剂或在原来的展开剂中加入一定量另一种极性较大的溶剂去展开,即用单一溶剂展 开洗脱效果不好时,可加入一定量极性溶剂。在选择展开剂试验时,最好利用小型薄层板, 可以节省试剂和溶剂。 各种镕剂的极性次序如下:石油醚、己烷<环己烷<苯<甲苯<氯仿<乙醚<乙酸乙酯 <丙酮<乙醇<甲醇<甲酰胺<水<乙酸。展开剂的正确选择是使农药有效成分与杂质分离 的关键,前已述及,可以使用单一溶剂,也可用两种或两种以上溶剂。如果分离非极性或中 等极性的农药,首先选用与它极性相当的溶剂,如正己烷、苯等,使农药能随展开剂向上移 动或可选一个极性较强的溶剂如丙酮、甲醇等来调节;如分离极性农药,则以极性溶剂为底 液,用弱极性溶剂来调节其极性,有时要根据农药所合的杂质来选择展开剂。如采用薄层溴 化法测定氧乐果含量时,以硅胶 G 制板,使用苯∶丙酮(2∶3)作展开剂。分离效果不理想、 靠近氧乐果的两个杂质未能分开;改用氯仿∶冰醋酸(8∶2)作为展开剂时,可将各种杂质分 开,见图 3—1。 在薄层色谱中,农药样品、吸附剂和展开剂构成了色谱系统,展开剂和试样都具有不同 的极性,三者的关系可按图 3—2 来确定。设图中的黑三角足可以旋转的,当一角对准农药 样品时,其它两角分别指出应该选用的吸附剂活性级别和展开剂极性强弱,如分离极性弱的 试样时,必须选用含水量低吸附力强的即活性级别 I—Ⅱ的吸附剂和选用弱极性展开剂;相 反,分离极性强的试样,则可用吸附力低的吸附剂和强极性溶剂。所以要将农药样本与杂质 分离,必须选择合适的吸附剂和展开剂。 在农药分析中,薄层色谱仅仅是分离手段,要求展开剂不能对以后的测定方法产生干扰。 如使用薄层-银量法测定农药中所含的氯时,应尽量避免使用三氯甲烷、二氯甲烷等溶剂。 四、簿层板的制备 将吸附剂均匀地铺在玻板上成为厚度一致的薄层,薄层质量的优劣是分离测定成败的关 键。玻板厚度为 2—3mm,可选用表面光滑平整的窗玻璃,其规格根据需要而定,如 20×15
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