FHZHJSZ0027水质溶解氧的测定碘量法 F-HZ-HJ-SZ-0027 水质一溶解氧的测定一碘量法 本方法等效采用国际标准ISO5813-1983。本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧,由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒( Winkler法。 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下,此方法适用于各种溶解氧 浓度大于02mg/L和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/)的水样。易氧化的有机物,如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物,如硫化物硫脲,也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时,宜采用电化学探头法。 亚硝酸盐浓度不髙于15mgL时就不会产生干扰,因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉。 如存在氧化物质或还原物质,需改进测定方法,见第8条 如存在能固定或消耗碘的悬浮物,本方法需按附录A中叙述的方法改进后方可使用。 2原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 中制得)反应。酸化后,生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘,用硫代硫酸钠 滴定法,测定游离碘量。 3试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1硫酸溶液 小心地把500mL浓硫酸(n=184gmL)在不停搅动下加入到500mL水中 注:若怀疑有三价铁的存在,则采用磷酸(HPO4n=1.70g/mL) 3.2硫酸溶液:c(1/2H2SO)=2 mol/Le 3.3碱性碘化物一叠氮化物试剂。 注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果的 干涉,需在试样中加叠氮化物。叠氮化钠是剧毒试剂。若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/,则可省去 此试剂 a.操作过程中严防中毒; b.不要使碱性碘化物一叠氮化物试剂(3.3)酸化,因为可能产生有毒的叠氮酸雾。 将35g的氢氧化钠(NaOH或59g的氢氧化钾KOH刀和30g碘化钾(KD或27g碘化钠(Na) 溶解在大约50mL水中。 单独地将1g的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中。 将上述二种溶液混合并稀释至100mL。 溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里。 经稀释和酸化后,在有指示剂(37存在下,本试剂应无色。 34无水二价硫酸锰溶液:340g/(或一水硫酸锰380g/L溶液) 可用450gL四水二价氯化锰溶液代替。 过滤不澄清的溶液 3.5碘酸钾:c(1/6KO3)=10mmoL标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3),称量3567±0003g溶解在水中并稀释到1000nLl 将上述溶液吸取100nL移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。 36硫代硫酸钠标准滴定液;c(NaS2O3)≈10mmoI。 36.1 将25g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中,再加0.4g的氢氧化钠(NaOH,并1 FHZHJSZ0027 水质 溶解氧的测定 碘量法 F-HZ-HJ-SZ-0027 水质 溶解氧的测定 碘量法 本方法等效采用国际标准 ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧 由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法 在没有干扰的情况下 此方法适用于各种溶解氧 浓度大于 0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约 20mg/L)的水样 易氧化的有机物 如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰 可氧化的硫的化合物 如硫化物硫脲 也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰 当含有这类物质时 宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于 15mg/L 时就不会产生干扰 因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质 需改进测定方法 见第 8 条 如存在能固定或消耗碘的悬浮物 本方法需按附录 A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 中制得)反应 酸化后 生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘 用硫代硫酸钠 滴定法 测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把 500mL 浓硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停搅动下加入到 500mL 水中 注 若怀疑有三价铁的存在 则采用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液 c(1/2H2SO4) 2mol/L 3.3 碱性碘化物 叠氮化物试剂 注 当试样中亚硝酸氮含量大于 0.05mg/L 而亚铁含量不超过 1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的 干涉 需在试样中加叠氮化物 叠氮化钠是剧毒试剂 若已知试样中的亚硝酸盐低于 0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物 叠氮化物试剂(3.3)酸化 因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或59g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约 50mL 水中 单独地将 1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中 将上述二种溶液混合并稀释至 100mL 溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里 经稀释和酸化后 在有指示剂(3.7)存在下 本试剂应无色 3.4 无水二价硫酸锰溶液 340g/L(或一水硫酸锰 380g/L 溶液) 可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替 过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾 c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在 180 干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量 3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到 1000mL 将上述溶液吸取 100mL 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液 c(Na2S2O3) 10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中 再加 0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并