侯杰等：GH4169合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 ·823· 料，其独特的成分设计使其在650℃以下具有良好 (b)是断口的宏观照片，可以看出按照颜色能够将 的综合性能，即高强度、良好的抗蠕变性能和较长的 断口大致分成3个区域.因此分别对裂纹源以及这 疲劳寿命)].然而相关研究表明，镍基高温合金的 3个区域各自的中间位置进行观察，即图1(b)中所 晶界在高温氧化条件下会发生弱化，这在一定程度 示的裂纹源、距离裂纹源1000μm、距离裂纹源5700 上限制了其在高温承力转动部件上更为广泛的应 um和瞬断区这4个位置.为了对二次裂纹进行观 用3-).目前发动机关键部件要按照损伤容限思想 察，同时排除试样外表面严重氧化的干扰，于是将右 设计，因此研究高温氧化条件下合金的损伤行为，特 半边试样从1/2厚度处剖开，对剖面进行磨抛处理 别是在疲劳裂纹扩展过程中的微观损伤行为和机制 后，选取与图1(b)中相对应的3个位置进行观察， 十分重要.品界和δ相等微观组织因素对合金的疲 如图1(c)所示.需要指出的是，虽然断口从形貌上 劳裂纹扩展行为有显著影响.目前有关GH4169合 看并非完全对称，但在断口的任意纵剖面上都可以 金中δ相对力学性能影响的研究已有很多s-8】,但 按照颜色分为3个区域，因此观察1/2剖面是具有 针对δ相在氧化条件下对裂纹扩展的影响需要进一 代表性的.之后为了研究主裂纹附近的二次裂纹与 步研究：另外材料外表面在高温空气环境中产生的 δ相的关系，在试样剖面的主裂纹附近挑选几条具 损伤也不容忽视[9.本文研究了标准热处理态的 有代表性的二次裂纹进行观察和分析.为了研究试 GH4169合金在高温疲劳裂纹扩展过程中的微观损 样外表面的品界氧化损伤区，从左半边试样的外表 伤机制，着重分析了晶界δ相对沿品二次裂纹扩展 面上选取距离裂纹源500、3400和8800um处以及 的影响，以及材料外表面品界氧化损伤区的特征，为 距离主裂纹1800m这4个位置进行观察，如图1 今后深入研究GH4169合金的疲劳-氧化交互作用 (d)所示.金相和剖面试样需要进行化学浸蚀.需 提供实验依据， 要指出的是，在高温和疲劳载荷作用下CT试样的 主裂纹周围发生严重氧化和塑性变形，导致该区域 1实验材料及方法 的浸蚀参数与裂纹扩展试验前有明显变化.金相试 实验材料为标准热处理态GH4169合金的成品 样的浸蚀剂为1.5gCuS0,+10mL无水乙醇+20 盘锻件，主要化学成分如表1所示.从盘锻件上切 mL浓盐酸，浸蚀时间约为120s:剖面试样的浸蚀剂 取紧凑拉伸(CT)试样和金相试样.CT试样的缺口 为0.5gCuS0,+10mL无水乙醇+10mL浓盐酸，浸 方向平行于盘锻件的半径方向，试样的厚度方向与 蚀时间约为10s. 盘锻件的厚度方向一致：金相试样从CT试样的旁 对金相试样进行磨抛和化学浸蚀后使用光镜及 边切取出来.试样的加工参照JB/T8189标准，尺寸 扫描电镜观察，结果如图2所示.从图2(a)所示的 为25mm×25mm×10mm,经过磨抛处理后进行低 金相照片可以看到品粒较为细小，平均尺寸为20 周疲劳裂纹扩展试验.试验在空气中进行，试验温 m左右，同时在基体中能够看到大量的黑色颗粒 度650℃，初始△K=30MPam2,应力比R=0.05, 状析出相，实际为δ相.从图2(b)所示的扫描电镜 最大载荷为4230N,最小载荷为211N,加载方式为 照片可以看到品界及品内都分布有大量的δ相，其 三角波拉-拉载荷，包括15s的加载和15s的卸载， 中沿品界析出的8相多于晶内，形貌大致为颗粒状 采用直流电位法测量每周次的裂纹长度.试验采用 及短棒状 电阻炉加热方式，分别在CT试样的上、中、下三个 表1GH4169合金的主要化学成分（质量分数） 位置附近捆绑热电偶，通过控温仪测量并控制炉膛 Table 1 Main chemical composition of GH4169 superalloy% 内的温度.当三个位置上的温度均达到试验温度并 Ni Nb Mo Ti Cr C Fe 稳定后开始试验.试验过程中控温精度为±1℃. 53.005.30 3.001.000.5019.00.05 余量 试验采用中断法进行，即当裂纹扩展到一定长度时， 暂停试验并卸下载荷，使用扫描电镜观察主裂纹及 2 实验结果及讨论 附近区域，然后重新安装试样并继续试验，如此往复 数次直至试样最终断裂.使用无水乙醇清洗断裂后 2.1疲劳裂纹扩展曲线 的两半试样并吹干，然后使用扫描电镜和能谱分析 对标准热处理态的GH4169合金CT试样在 进行观察和分析.右半边试样的断口、外表面和剖 650℃进行低周疲劳裂纹扩展试验，测得每周次的 面的相对位置如图1(a)所示.首先对右半边试样 裂纹长度，经过数据处理后得到裂纹扩展寿命曲线 的断口进行观察，以分析主裂纹的扩展行为.图1 (a-n曲线)和裂纹扩展速率曲线(da/dn-△K曲侯 杰等: GH4169 合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 料,其独特的成分设计使其在 650 益 以下具有良好 的综合性能,即高强度、良好的抗蠕变性能和较长的 疲劳寿命[2] . 然而相关研究表明,镍基高温合金的 晶界在高温氧化条件下会发生弱化,这在一定程度 上限制了其在高温承力转动部件上更为广泛的应 用[3鄄鄄4] . 目前发动机关键部件要按照损伤容限思想 设计,因此研究高温氧化条件下合金的损伤行为,特 别是在疲劳裂纹扩展过程中的微观损伤行为和机制 十分重要. 晶界和 啄 相等微观组织因素对合金的疲 劳裂纹扩展行为有显著影响. 目前有关 GH4169 合 金中 啄 相对力学性能影响的研究已有很多[5鄄鄄8] ,但 针对 啄 相在氧化条件下对裂纹扩展的影响需要进一 步研究;另外材料外表面在高温空气环境中产生的 损伤也不容忽视[9鄄鄄10] . 本文研究了标准热处理态的 GH4169 合金在高温疲劳裂纹扩展过程中的微观损 伤机制,着重分析了晶界 啄 相对沿晶二次裂纹扩展 的影响,以及材料外表面晶界氧化损伤区的特征,为 今后深入研究 GH4169 合金的疲劳鄄鄄 氧化交互作用 提供实验依据. 1 实验材料及方法 实验材料为标准热处理态 GH4169 合金的成品 盘锻件,主要化学成分如表 1 所示. 从盘锻件上切 取紧凑拉伸(CT)试样和金相试样. CT 试样的缺口 方向平行于盘锻件的半径方向,试样的厚度方向与 盘锻件的厚度方向一致;金相试样从 CT 试样的旁 边切取出来. 试样的加工参照 JB / T8189 标准,尺寸 为 25 mm 伊 25 mm 伊 10 mm,经过磨抛处理后进行低 周疲劳裂纹扩展试验. 试验在空气中进行,试验温 度 650 益 ,初始 驻K = 30 MPa·m 1 / 2 ,应力比 R = 0郾 05, 最大载荷为 4230 N,最小载荷为 211 N,加载方式为 三角波拉鄄鄄拉载荷,包括 15 s 的加载和 15 s 的卸载, 采用直流电位法测量每周次的裂纹长度. 试验采用 电阻炉加热方式,分别在 CT 试样的上、中、下三个 位置附近捆绑热电偶,通过控温仪测量并控制炉膛 内的温度. 当三个位置上的温度均达到试验温度并 稳定后开始试验. 试验过程中控温精度为 依 1 益 . 试验采用中断法进行,即当裂纹扩展到一定长度时, 暂停试验并卸下载荷,使用扫描电镜观察主裂纹及 附近区域,然后重新安装试样并继续试验,如此往复 数次直至试样最终断裂. 使用无水乙醇清洗断裂后 的两半试样并吹干,然后使用扫描电镜和能谱分析 进行观察和分析. 右半边试样的断口、外表面和剖 面的相对位置如图 1(a)所示. 首先对右半边试样 的断口进行观察,以分析主裂纹的扩展行为. 图 1 (b)是断口的宏观照片,可以看出按照颜色能够将 断口大致分成 3 个区域. 因此分别对裂纹源以及这 3 个区域各自的中间位置进行观察,即图 1(b)中所 示的裂纹源、距离裂纹源 1000 滋m、距离裂纹源 5700 滋m 和瞬断区这 4 个位置. 为了对二次裂纹进行观 察,同时排除试样外表面严重氧化的干扰,于是将右 半边试样从 1 / 2 厚度处剖开,对剖面进行磨抛处理 后,选取与图 1(b)中相对应的 3 个位置进行观察, 如图 1(c)所示. 需要指出的是,虽然断口从形貌上 看并非完全对称,但在断口的任意纵剖面上都可以 按照颜色分为 3 个区域,因此观察 1 / 2 剖面是具有 代表性的. 之后为了研究主裂纹附近的二次裂纹与 啄 相的关系,在试样剖面的主裂纹附近挑选几条具 有代表性的二次裂纹进行观察和分析. 为了研究试 样外表面的晶界氧化损伤区,从左半边试样的外表 面上选取距离裂纹源 500、3400 和 8800 滋m 处以及 距离主裂纹 1800 滋m 这 4 个位置进行观察,如图 1 (d)所示. 金相和剖面试样需要进行化学浸蚀. 需 要指出的是,在高温和疲劳载荷作用下 CT 试样的 主裂纹周围发生严重氧化和塑性变形,导致该区域 的浸蚀参数与裂纹扩展试验前有明显变化. 金相试 样的浸蚀剂为 1郾 5 g CuSO4 + 10 mL 无水乙醇 + 20 mL 浓盐酸,浸蚀时间约为 120 s;剖面试样的浸蚀剂 为 0郾 5 g CuSO4 + 10 mL 无水乙醇 + 10 mL 浓盐酸,浸 蚀时间约为 10 s. 对金相试样进行磨抛和化学浸蚀后使用光镜及 扫描电镜观察,结果如图 2 所示. 从图 2(a)所示的 金相照片可以看到晶粒较为细小,平均尺寸为 20 滋m 左右,同时在基体中能够看到大量的黑色颗粒 状析出相,实际为 啄 相. 从图 2(b)所示的扫描电镜 照片可以看到晶界及晶内都分布有大量的 啄 相,其 中沿晶界析出的 啄 相多于晶内,形貌大致为颗粒状 及短棒状. 表 1 GH4169 合金的主要化学成分(质量分数) Table 1 Main chemical composition of GH4169 superalloy % Ni Nb Mo Ti Al Cr C Fe 53郾 00 5郾 30 3郾 00 1郾 00 0郾 50 19郾 0 0郾 05 余量 2 实验结果及讨论 2郾 1 疲劳裂纹扩展曲线 对标准热处理态的 GH4169 合金 CT 试样在 650 益进行低周疲劳裂纹扩展试验,测得每周次的 裂纹长度,经过数据处理后得到裂纹扩展寿命曲线 (a鄄鄄 n 曲线) 和裂纹扩展速率曲线( da / dn鄄鄄 驻K 曲 ·823·