Vol.19 No.3 李景捷等：离子选择电极法测定包头铁矿及其冶炼渣中氟 ·239· 盐酸、氢氧化钠、过氧化钠：所用试剂纯度均为分析纯，用水均为去离子水 (3)一般操作步骤 于50ml容量瓶中，加人适量F-标准溶液和一定量所需TISAB溶液，用盐酸(1：1)或氢 氧化钠溶液(40%)调至所需pH(用pH计测量或用指示剂测)，用水定容后移人聚乙烯杯中，插 入氟电极和参比电极，在电磁搅拌下测量平衡电位（约搅拌3min后）. 2结果与讨论 2.1测量条件的优化 (I)溶液pH的影响. 按一般操作步骤，测量不同F-浓度时，pH对电极电位E的影响见图1.由图1可见：(I)随 F浓度的增大，适用的pH范围（有稳定E值）加宽.(2)不同pH范围，Fˉ浓度的影响不同，低 pH范围，由于受HF解离的影响，与F-的浓度 关系不大；高pH范图，由于OH参加电极过 400 VnsABIO=15 ml 1-Ce=102mo/1 程，pH的影响随F-浓度的降低而增大.(3)不 350 2-CF-=10mol/l 加TISAB时，曲线与之类似，但由于其中络合 3-CF-=10mol/1 300 剂为有机酸，在高pH范围其解离状态参加电 极过程，使适用的pH范围变窄，且不同络合剂 250 间略有差别.在15 ml TISAB(1)存在下，F-浓 200 度在10-2~10-6mol/1范围内，pH为5~8 150 时均有稳定E值.考虑干扰的消除，选用pH8 ~9之间为宜 100 0 2 4 681012 (2)TISAB溶液的组成及其用量的影响. pH 图1溶液pH对电极电位的影响 为保持恒定的离子强度和抑制溶液中共存 组分的干扰，需使用TISAB溶液，以获得准确稳定的电位值.它一般由惰性强电解质和强度适 中的有机络合剂组成.试验分别考查了常用的3种TISAB及其用量对氟电极电位E的影响， 结果见图2和图3. 110ml1mol/M磺基水杨酸 100 (0.2moW1) 215ml0.5mol/n柠檬酸 (0.15mo/) 3 10 ml 0.2 mol/l 120 后 洒石酸(0.04mol/1 西 200 F-5 mg 1-TISAB(3) 2-TISAB(1) 3-TISAB(2) 300 10 103 102 10 10 6 43 2 Ct(mol·l) pC/(mol·') 图2 TISAB用量的影响 图3 TISAB组成对测定的影响李景捷等 离子 选择 电极法测 定包头铁矿及其冶炼渣 中氟 盐 酸 、 氢 氧化钠 、 过 氧化钠 所 用 试剂 纯度 均 为分析纯 ， 用水均 为去 离子水 一般操 作步 骤 于 容量 瓶 中 ， 加 人 适量 一 标 准溶液 和 一 定量 所需 溶 液 ， 用盐 酸 或氢 氧化钠溶液 调 至 所需 用 计测量 或用 指示 剂测 ， 用 水定 容 后 移人 聚 乙 烯杯 中 ， 插 人 氟 电极 和参 比电极 ， 在 电磁搅拌下测 量 平衡 电位 约搅拌 而 后 结果与讨论 测 条件的优化 溶 液 的影 响 按 一般操作步 骤 ， 测 量 不 同 一 浓 度 时 ， 对 电极 电位 的影 响见 图 由图 可 见 随 广 浓 度 的增 大 ， 适 用 的 范 围 有稳定 值 加 宽 不 同 范围 ， 一 浓度 的影 响不 同 ， 低 范 围 ， 由于 受 解 离 的影 响 ， 与 一 的浓度 关 系 不 大 高 范 围 ， 由 于 一 参 加 电极 过 程 ， 的 影 响 随 一 浓 度 的 降低 而 增 大 不 加 时 ， 曲线 与 之 类 似 ， 但 由于 其 中络合 剂 为 有 机 酸 ， 在 高 范 围 其 解 离 状 态 参 加 电 极 过 程 ， 使适 用 的 范 围变 窄 ， 且 不 同络合剂 间略有 差 别 在 巧 存在下 ， 一 浓 度 在 · 一 一 一 一 范 围 内 ， 为 一 时 均 有 稳 定 值 考 虑 干 扰 的 消 除 ， 选 用 一 之 间为宜 溶液 的组成及其用量 的影 响 为保持恒定 的离子 强度和抑制溶液 中共存 吩 。 】。 〔 厂 ’ 一 ’ 盯 一 一 石 …里 溶液立对 电极 电位的影响 钊王乡 ，‘‘，嘴︺汀八门﹃陌︶、卜六钊︸沁目 净喃日 组分 的干扰 ， 需使用 溶液 ， 以获得 准确稳 定 的 电位值 它 一般 由惰性 强 电解 质和 强度 适 中的有机 络合剂组 成 试验分别考查 了常用 的 种 及 其用量 对氟 电极 电位 的影 响 ， 结果 见 图 和 图 杨 酸 了 ’ ， 旬 丫 套 勺卜 ‘ 挤一 一 广 ， 几磺基水 乃 几柠檬 创 ， 洒石 酸 卜 一 一 礴 一 一 一 图 用 的影 向 砖钟“ ， ， 井 、 · 一 圈 组成对测定 的影响