第11期 李士琦等：超细赤铁矿粉非熔态还原实验研究 1415 2结果及分析 于表4可以看出：各因子主效应的影响远大于因 子之间的交互作用和误差，四个因子对还原度的 2.1方差分析 影响与交互作用及误差相比较均非常显著(P~ 根据表3所列实验结果进行方差分析，结果列 103). 表4方差分析结果 Tle4 Results of vari知ce aa pysis 影响因素 离差平方和，SS 自由度，DF 均方差，S F值 否定概率，5区 A 6.91 223.30 23.58 1.01×10-3 B 510.65 1 51065 53.94 326×10-4 C 103.46 1 1093.46 115.50 3.83×10-5 D 37.04 1 3769.04 39813 L.03×10-6 AX B 50.16 3 1672 177 0.25 e 50.80 6 9.47 一 总计 6150.02 15 2.2相关分析 还原剂、经7还原时，还原度可达近78%.即每 对本实验中各因子之间进行了相关分析.结果 l00高磷赤铁矿粉还原后，可得到金属铁MF 表明：各因子之间不相关，在实验中，各影响因子对 28.2gF0188g高磷赤铁矿中铁元素约有23已 还原度的影响是相互独立的，不存在交互作用，正交 转化为金属铁 试验设计是有效的，可以分别单独估计主效应，其定 2.4逐步回归分析 量影响可以写成线性回归式， 对实验结果涉及的因子及其交互作用项、温度 2.3主效应分析 平方项、温度对数项，按显著性水准P=005进行 方差分析结果表明，实验中各因子对还原度的 逐步回归分析，剔除不显著因子，得到定量的经验关 影响均非常显著，将各显著因子的主效应列于表5 系式： 从表中可以看出：铁矿粉粒度对还原度的影响最为 R=-43.32-155.03d16.53a+841T+3.77t 显著，粒度为2μm的超细矿粉比粒度为0.18~ (3) 0.154m的常规细矿粉的还原度高30.70%：在氢 式(3)的否定概率P为1.15X10式中，R为还原 气气氛中还原比在CO气氛中还原的还原度高 度；d妫矿粉粒度，m四P(5.08×10):a为还原气 16.54%:因装置条件所限，还原时间影响较弱，由 氛（还原气氛为H时取0CO时取1），P(2.85× 4延长至7h还原度仅提高11.30%.最佳工况为 106)片为还原温度.102KP(407×105):为 ABGD,相应的最佳还原度平均估计值为 还原时间，h9.45×103). R-T+(R-D十(B-)+ 在式(3)中，各因子的否定概率均高于0.05而 (R-①+(R,-)=77.59%, （2) 低于0.05者未进入方程.前述相关分析结果表明 式中，为16组实验结果的加权平均值.对于平均 各因子之间的独立性，故式(3)是合理有效的. 粒度为2μm的超细赤铁矿粉，在850℃、用纯H为 由式(3)可估算得出：在本实验条件下，超细矿 粉的还原动力学条件大为改善，获得相同还原度所 表5主效应分析 Table5 Man effect ana pysis 需的温度比常规粒度矿粉约低365℃. 水平 RA% Ra/ RA R防 2.5还原后粒度分布 对还原后颗粒的粒度分布情况进行测定，粒度 1 2893 3279 4671 23.09 2 3803 44.09 3017 53.79 分布情况如图4所示，表明颗粒之间并未发生烧结， 其还原产物仍为粉状，可采用物理方法将铁元素与 3 39.68 其他杂质元素进一步分离，而其他直接还原方法需 47.12 T 造球一还原一破碎一磁选，会遇到因还原度高而球 38049% 团难以被破碎、细磨分选的问题.第 11期 李士琦等:超细赤铁矿粉非熔态还原实验研究 2 结果及分析 2.1 方差分析 根据表 3所列实验结果进行方差分析, 结果列 于表 4.可以看出 :各因子主效应的影响远大于因 子之间的交互作用和误差, 四个因子对还原度的 影响与交互作用及误差相比较均非常显著 ( P< 10 -3 ) . 表 4 方差分析结果 Table4 Resultsofvarianceanalysis 影响因素 离差平方和, SS 自由度, DF 均方差, S F值 否定概率, sig A 669.91 3 223.30 23.58 1.01 ×10 -3 B 510.65 1 510.65 53.94 3.26 ×10 -4 C 1 093.46 1 1 093.46 115.50 3.83 ×10 -5 D 3 769.04 1 3 769.04 398.13 1.03 ×10 -6 A×B 50.16 3 16.72 1.77 0.25 e 50.80 6 9.47 — — 总计 6 150.02 15 — — — 2.2 相关分析 对本实验中各因子之间进行了相关分析 .结果 表明:各因子之间不相关, 在实验中, 各影响因子对 还原度的影响是相互独立的, 不存在交互作用, 正交 试验设计是有效的, 可以分别单独估计主效应, 其定 量影响可以写成线性回归式. 2.3 主效应分析 方差分析结果表明, 实验中各因子对还原度的 影响均非常显著, 将各显著因子的主效应列于表 5. 从表中可以看出 :铁矿粉粒度对还原度的影响最为 显著, 粒度为 2 μm的超细矿粉比粒度为 0.18 ～ 0.154 mm的常规细矿粉的还原度高 30.70%;在氢 气气氛中还原比在 CO气氛中还原的还原度高 16.54%;因装置条件所限, 还原时间影响较弱, 由 4 h延长至 7 h, 还原度仅提高 11.30%.最佳工况为 A4 B2 C1 D2, 相应的最佳还原度平均估计值为 R=T+( RA4 -T) +( RB2 -T) + (RC1 -T) +( RD2 -T) =77.59%, ( 2) 式中, T为 16组实验结果的加权平均值 .对于平均 粒度为 2 μm的超细赤铁矿粉, 在 850 ℃、用纯 H2为 表 5 主效应分析 Table5 Maineffectanalysis 水平 RA/% RB/% RC/% RD/% 1 28.93 32.79 46.71 23.09 2 38.03 44.09 30.17 53.79 3 39.68 — — — 4 47.12 — — — T 38.04% 还原剂、经 7 h还原时, 还原度可达近 78%.即每 100 g高磷赤铁矿粉还原后, 可得到金属铁 MFe 28.2 g, FeO18.8g, 高磷赤铁矿中铁元素约有 2/3已 转化为金属铁 . 2.4 逐步回归分析 对实验结果涉及的因子及其交互作用项、温度 平方项、温度对数项, 按显著性水准 P=0.05 进行 逐步回归分析, 剔除不显著因子, 得到定量的经验关 系式 : R=-43.32 -155.03d-16.53a+8.41T+3.77t ( 3) 式 ( 3)的否定概率 P为 1.15 ×10 -8.式中, R为还原 度;d为矿粉粒度, mm, P( 5.08 ×10 -9 ) ;a为还原气 氛 (还原气氛为 H2时取 0, CO时取 1), P( 2.85 × 10 -6 ) ;T为还原温度, 10 -2 K, P( 4.07 ×10 -5 ) ;t为 还原时间, h, P( 9.45 ×10 -5 ) . 在式 ( 3)中, 各因子的否定概率均高于 0.05, 而 低于 0.05者未进入方程 .前述相关分析结果表明 各因子之间的独立性, 故式 ( 3)是合理有效的 . 由式 ( 3)可估算得出:在本实验条件下, 超细矿 粉的还原动力学条件大为改善, 获得相同还原度所 需的温度比常规粒度矿粉约低 365 ℃. 2.5 还原后粒度分布 对还原后颗粒的粒度分布情况进行测定, 粒度 分布情况如图 4所示, 表明颗粒之间并未发生烧结, 其还原产物仍为粉状, 可采用物理方法将铁元素与 其他杂质元素进一步分离, 而其他直接还原方法需 造球 —还原—破碎 —磁选, 会遇到因还原度高而球 团难以被破碎 、细磨分选的问题. · 1415·