第7期 乔建生等：450C高能电子辐照对LAM钢微观结构的影响 ·843。 的及有实际意义的 表1CLAM钢的化学成分（质量分数） 高能电子辐照具有下列特点：①电子束的聚焦 Table 1 Chemical composition of CLAM steel % 产生非常高的电子强度，辐照损伤速率大于2× 合金 Cr W V Ta Mn C Fe l03dpa°sl(displacement per atom,dpa),几小时 CLAM 8.81.490200059068013余量 就可达几十dpa的辐照损伤量：②可以在不同时刻 (即不同dpa)对同一视场进行微观结构的观察，直 接了解微观结构的演化，包括空洞的长大、相结构的 变化，确定肿胀率与dpa的关系；③样品的靶室温度 可以调节，直接观察到不同温度下微观结构的演化. 对于大多数材料，能产生离位原子的电子能量的阈 值介于0.5~2MeV.高压电镜(high voltage elec- tron microscope,HVEM)的电压超过1O00kV,电子 能量足以使铁原子产生离位，能够对RAFM钢进行 204m 电子辐照和原位观察，观察辐照缺陷的变化，得到非 常直观的实验效果.高压电镜电子束的高密度导致 图I CLAM钢的显微组织 被辐照材料内部产生的空位、间隙原子的高浓度，它 Fig.I Microstructure of CLAM steel 们可以各自形核成为空位团（或空位型位错环）和间 10000r 隙原子位错环；间隙原子迁移速率很高，且迁移原子 与位错有长程相互作用，大部分间隙原子进入位错 和位错环，也就有大部分的空位进入空位团而形成 8000 4000 空洞，造成辐照肿胀.由于初级碰出原子(PKA)3 2000 的能量较低，不足以产生级联碰撞，辐照缺陷比较单 纯，实验结果的分析也比较简便， 020406080100120 28() 鉴于高能电子辐照的上述特点，本实验采用高 压电子显微镜对中国自行研制开发的低活化铁素体 图2CLAM钢的X射线衍射曲线 /马氏体钢(CLAM钢))进行高能电子辐照实验 Fig.2 XRD pattern of CLAM steel 研究和原位观察，研究高能电子辐照对CLAM钢微 厚的薄片，机械减薄至01mm以下，然后冲成直径 观结构、辐照肿胀的影响. 为3mm的圆片，再用电解双喷减薄的方法制成透 1样品制备和实验方法 射电镜(TEM)样品，双喷减薄液为5%的高氯酸乙 醇溶液，双喷减薄仪型号为上海交通大学生产的 为了研究CLAM钢的抗辐照损伤性能，选用的 MTP1A型，进行双喷减薄时的温度约为一40~ CLAM钢的化学成分如表1所示.从表1可以看 一30℃，工作电压约为60V.高能电子辐照实验在 出，与传统铁素体/马氏体钢相比较，CLAM钢中用 日本北海道大学工学部进行，所采用的电镜型号为 W、Ta和V替代了传统铁素体/马氏体钢中的Ni、 JEM-ARM1300,辐照温度为450℃，加速电压为 Nb和Mo,使得CLAM钢在经过一定时间的中子辐 1250kV,电子束流强度为1.2nA,辐照损伤速率为 照后放射性主要来源于短寿命或中等寿命的放射性 2X103dpas1,辐照时间最长为2.5h,原位观察 核素，即具有低活化特性，这有利于反应堆构件的维 CLAM钢在高能电子辐照下的微观结构的变化. 修、核废料的处理与回收利用.CLAM钢经过在 采用欠焦成像条件10，可以方便地观察到比较 950℃保温0.5h淬火，然后在760℃保温1.5h回 鲜明的空洞的衬度，并拍照TEM照片.测量这些空 火的热处理而具有较好的综合力学性能.其微观结 洞的尺寸，计算出辐照肿胀率.为了计算方便，将多 构和X射线衍射分析如图1、图2所示.CLAM钢 面体结构的空洞统一近似按球体计算，测定空洞的 的微观结构为回火马氏体组织，可以看到马氏体板 直径d:,根据下式可以计算出辐照肿胀量： 条结构（图1），同时有铁素体和微小析出碳化物存 在：X射线衍射分析如图2所示，CLAM钢呈a相. s=￥=6品n∑ (1) 将经过热处理的样品用钼丝线切割成0.5mm 式中，y为所测量的视场的面积，nm2;t为所观察的及有实际意义的. 高能电子辐照具有下列特点:①电子束的聚焦 产生非常高的电子强度, 辐照损伤速率大于 2 × 10 -3 dpa·s -1 ( displacement per atom, dpa) , 几小时 就可达几十 dpa 的辐照损伤量;②可以在不同时刻 ( 即不同 dpa) 对同一视场进行微观结构的观察, 直 接了解微观结构的演化, 包括空洞的长大、相结构的 变化, 确定肿胀率与 dpa 的关系;③样品的靶室温度 可以调节, 直接观察到不同温度下微观结构的演化 . 对于大多数材料, 能产生离位原子的电子能量的阈 值介于 0.5 ～ 2 M eV .高压电镜( high voltage elec￾tron microscope, HVEM ) 的电压超过 1 000 kV, 电子 能量足以使铁原子产生离位, 能够对 RAFM 钢进行 电子辐照和原位观察, 观察辐照缺陷的变化, 得到非 常直观的实验效果.高压电镜电子束的高密度导致 被辐照材料内部产生的空位、间隙原子的高浓度, 它 们可以各自形核成为空位团( 或空位型位错环) 和间 隙原子位错环;间隙原子迁移速率很高, 且迁移原子 与位错有长程相互作用, 大部分间隙原子进入位错 和位错环, 也就有大部分的空位进入空位团而形成 空洞, 造成辐照肿胀 .由于初级碰出原子( PKA) [ 3] 的能量较低, 不足以产生级联碰撞, 辐照缺陷比较单 纯, 实验结果的分析也比较简便. 鉴于高能电子辐照的上述特点, 本实验采用高 压电子显微镜对中国自行研制开发的低活化铁素体 /马氏体钢( CLAM 钢 [ 8-9] ) 进行高能电子辐照实验 研究和原位观察, 研究高能电子辐照对 CLAM 钢微 观结构、辐照肿胀的影响 . 1 样品制备和实验方法 为了研究 CLAM 钢的抗辐照损伤性能, 选用的 C LAM 钢的化学成分如表 1 所示 .从表 1 可以看 出, 与传统铁素体/马氏体钢相比较, CLAM 钢中用 W 、Ta 和 V 替代了传统铁素体/马氏体钢中的 Ni 、 Nb 和 M o, 使得 CLAM 钢在经过一定时间的中子辐 照后放射性主要来源于短寿命或中等寿命的放射性 核素, 即具有低活化特性, 这有利于反应堆构件的维 修、核废料的处理与回收利用.CLAM 钢经过在 950 ℃保温 0.5 h 淬火, 然后在 760 ℃保温 1.5 h 回 火的热处理而具有较好的综合力学性能 .其微观结 构和 X 射线衍射分析如图 1 、图 2 所示.C LAM 钢 的微观结构为回火马氏体组织, 可以看到马氏体板 条结构( 图 1) , 同时有铁素体和微小析出碳化物存 在;X 射线衍射分析如图 2 所示, C LAM 钢呈α相. 将经过热处理的样品用钼丝线切割成 0.5 mm 表 1 C LAM 钢的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of CLAM steel % 合金 Cr W V Ta Mn C Fe C LAM 8.8 1.49 0.20 0.059 0.68 0.13 余量 图 1 CLAM 钢的显微组织 Fig.1 Microstructu re of CLAM steel 图 2 C LAM 钢的 X 射线衍射曲线 Fig.2 XRD pattern of CLAM st eel 厚的薄片, 机械减薄至 0.1 mm 以下, 然后冲成直径 为 3 mm 的圆片, 再用电解双喷减薄的方法制成透 射电镜( TEM ) 样品, 双喷减薄液为 5 %的高氯酸乙 醇溶液, 双喷减薄仪型号为上海交通大学生产的 M TP-1A 型, 进行双喷减薄时的温度约为 -40 ～ -30 ℃, 工作电压约为 60 V .高能电子辐照实验在 日本北海道大学工学部进行, 所采用的电镜型号为 JEM-ARM 1300, 辐照温度为 450 ℃, 加速电压为 1 250 kV, 电子束流强度为 1.2 nA, 辐照损伤速率为 2 ×10 -3 dpa·s -1 , 辐照时间最长为 2.5 h, 原位观察 CLAM 钢在高能电子辐照下的微观结构的变化 . 采用欠焦成像条件[ 10] , 可以方便地观察到比较 鲜明的空洞的衬度, 并拍照 TEM 照片 .测量这些空 洞的尺寸, 计算出辐照肿胀率.为了计算方便, 将多 面体结构的空洞统一近似按球体计算, 测定空洞的 直径 di , 根据下式可以计算出辐照肿胀量 : S = ΔV V = π 6 xyt · ∑ d 3 i ( 1) 式中, xy 为所测量的视场的面积, nm 2 ;t 为所观察 第 7 期 乔建生等:450 ℃高能电子辐照对 CLAM 钢微观结构的影响 · 843 ·