应步骤,;巩固回流、脱色等基本操作,掌握气体捕集和重结晶过程及其基本操作过程。 注意要点:氯磺酸的刺激性较强,使用时要小心:使用前氯磺酸要蒸馏精制:磺酰氯的生成中 反应激烈注意控制温度;磺酰氯溶液不稳定不可以久置,若需久置,则要制成晶体保 存在低温下:对氨基苯磺酰的制备中氨解和水解都要注意酸度的掌握,否则不容易结 晶 实验十一金属酞菁的合成与表征(8学时) 实验类型:综合型 内容:以邻苯二甲酸酐和尿素为原料,通过金属模板反应来制备金属酞菁这类大环化合物, 经过重结晶提纯得到纯度较好的金属酞菁。 目的与要求:通过合成酞菁金属配合物,掌握这类大环化合物的一般合成方法;了解金属模板在合 成中的应用:进一步熟练掌握有机合成中的常规操作方法。 注意要点:反应物的用量一定准确:反应温度注意控制在200摄氏度,不能太高,否则两种原料 都有可能升华;反应时间一定要控制在反应溶液颜色恰好变色为止:重结晶的过程要 注意,获得的沉淀颗粒要大且纯净;反应废液的处理,要注意回收有用的原料。 实验十二外消旋苯基琥珀酸的拆分及光学纯度的测定(8学时) 实验类型:综合型 内容:采用一个旋光性化合物L一(一)一脯氨酸作为拆分剂,与外消旋的苯基琥珀酸反应 成非对映体的盐,利用这两种盐在异丙醇中的溶解度不同,用分步结晶法将他们拆分, 然后再处理已拆分的盐,使苯基琥珀酸游离出来。最后测定纯的苯基琥珀酸的旋光度 值 目的与要求:了解分子手性的特性和对映体的拆分原理:学习化学衍生一—结晶拆分外消旋体的实 验技术:掌握旋光法测定手性化合物光学纯度的实验技术;学习手性高效液相色谱技 术 注意要点:晶体析出时,一定要在自然的状态下,否则得到的右旋体的纯度降低,为避免形成过 饱和溶液要加入晶种;水解时一定要在低温下进行,避免在高温下发生消旋化;一般 的高效液相色谱不能满足拆分对映体的要求 实验十三香草醛的合成(6学时) 实验类型:综合型 内容:通过相转移条件下的瑞莫尔—一蒂曼反应以愈创木酚为原料,合成香草醛。 目的与要求:了解相转移的应用;熟悉瑞莫尔—一蒂曼反应;了解香草醛的制备方法 注意要点:反应温度不宜过高;水蒸气蒸馏中蒸出的是异香草醛;香草醛可以用乙醇重结晶。得 到的产品才可以用于红外光谱和核磁共振的测定。 实验十四脲醛树脂的合成(4学时) 实验类型:验证型 内 容:通过甲醛和尿素在一定的条件下反应生成脲醛树脂。 目的与要求:学习高分子化合物的合成原理及制备方法;掌握高分子材料的特性。 注意要点:注意固化剂的使用:混合物的碱性不应过强,避免甲醛发生康尼扎罗反应;注意尿素 与甲醛的摩尔比1:1.6~2:尿素的加入以分次加入为好;控制反应温度很关键。应步骤，；巩固回流、脱色等基本操作，掌握气体捕集和重结晶过程及其基本操作过程。 注意要点： 氯磺酸的刺激性较强，使用时要小心；使用前氯磺酸要蒸馏精制；磺酰氯的生成中， 反应激烈注意控制温度；磺酰氯溶液不稳定不可以久置，若需久置，则要制成晶体保 存在低温下；对氨基苯磺酰的制备中氨解和水解都要注意酸度的掌握，否则不容易结 晶。 实验十一 金属酞菁的合成与表征（8 学时） 实验类型：综合型 内 容：以邻苯二甲酸酐和尿素为原料，通过金属模板反应来制备金属酞菁这类大环化合物， 经过重结晶提纯得到纯度较好的金属酞菁。 目的与要求：通过合成酞菁金属配合物，掌握这类大环化合物的一般合成方法；了解金属模板在合 成中的应用；进一步熟练掌握有机合成中的常规操作方法。 注意要点： 反应物的用量一定准确；反应温度注意控制在 200 摄氏度，不能太高，否则两种原料 都有可能升华；反应时间一定要控制在反应溶液颜色恰好变色为止；重结晶的过程要 注意，获得的沉淀颗粒要大且纯净；反应废液的处理，要注意回收有用的原料。 实验十二 外消旋苯基琥珀酸的拆分及光学纯度的测定（8 学时） 实验类型：综合型 内 容：采用一个旋光性化合物 L－（－）—脯氨酸作为拆分剂，与外消旋的苯基琥珀酸反应 成非对映体的盐，利用这两种盐在异丙醇中的溶解度不同，用分步结晶法将他们拆分， 然后再处理已拆分的盐，使苯基琥珀酸游离出来。最后测定纯的苯基琥珀酸的旋光度 值。 目的与要求：了解分子手性的特性和对映体的拆分原理；学习化学衍生——结晶拆分外消旋体的实 验技术；掌握旋光法测定手性化合物光学纯度的实验技术；学习手性高效液相色谱技 术。 注意要点： 晶体析出时，一定要在自然的状态下，否则得到的右旋体的纯度降低，为避免形成过 饱和溶液要加入晶种；水解时一定要在低温下进行，避免在高温下发生消旋化；一般 的高效液相色谱不能满足拆分对映体的要求。 实验十三 香草醛的合成（6 学时） 实验类型：综合型 内 容：通过相转移条件下的瑞莫尔——蒂曼反应以愈创木酚为原料，合成香草醛。 目的与要求：了解相转移的应用；熟悉瑞莫尔——蒂曼反应；了解香草醛的制备方法。 注意要点： 反应温度不宜过高；水蒸气蒸馏中蒸出的是异香草醛；香草醛可以用乙醇重结晶。得 到的产品才可以用于红外光谱和核磁共振的测定。 实验十四 脲醛树脂的合成（4 学时） 实验类型：验证型 内 容：通过甲醛和尿素在一定的条件下反应生成脲醛树脂。 目的与要求：学习高分子化合物的合成原理及制备方法；掌握高分子材料的特性。 注意要点： 注意固化剂的使用；混合物的碱性不应过强，避免甲醛发生康尼扎罗反应；注意尿素 与甲醛的摩尔比 1：1.6～2；尿素的加入以分次加入为好；控制反应温度很关键