第2期 刘璐等:乳状液膜法回收铂金属的研究 98 载体浓度 carmer concentraton/% 图1载体浓度对提取率的影响 ig 1 Eifect of carrier concentration on Pt( I extraction percentage 3.2内相试剂的选择 内相试剂是解吸反应的关键因素,我们固定其它因素只改变内相试剂制乳,通过实验对其进行了选 择,见表2实验条件为表面活性剂6%载体N73016%,外水相铂离子浓度6μgm,乳水比15,油内比1 表2不同内相试剂对提取率的影响 able 2 Eifect of different inner reagents on Pt( M extraction percenta 试剂 反应类型 P(ⅣM/(ugm) 提取率/ reacton type extraction percentage 盐酸羟胺 hydroxylamine hydrochloride 氧化还原O.R 氯化亚锡tin(I) chloride 氧化还原O.R 抗坏血酸 ascorbic acid 氧化还原O·R 柠檬酸钠 sodium citrate 从表2可知,盐酸羟胺作为内相试剂时提取效果最佳,从经济方面考虑亦适中.因此选择盐酸羟胺作 为内相试剂同时,通过实验对其浓度进行选择,结果发现3%%即可,且随P浓度增大可加大内相试剂 浓度.实验数据见表3(实验条件同表2) 表3盐酸羟胺对提取率的影响 Table 3 Efect of hydroxyl mine hydrochloride concentrations on Pt( I extraction percentage 盐酸羟胺浓度/% NHOH HC concentrat 提取率/% 100 33表面活性剂的选择 表面活性剂的选择既要考虑其提取效果,又要考虑其破乳的循环利用次数.我们对ar80和兰151 进行了对比实验,在载体N7301为6%,内相试剂盐酸羟胺3%,外水相铂离子浓度3ugmL,乳水比15,油 内比1】时,结果见表4 表4不同表面活性剂的选择 Ta ble 4 Choice of different surfactants 表面活性剂 surfactant 提取率/% 破乳循环次数 平均回收率/% draction percentage cvcle number average recovery percentage sparr 80 从表4的实验数据可知,从循环利用次数和回收率角度考虑,表面活性剂兰151略优于ar80的效 果,经济上兰151亦较am80价廉(ar80价格是兰151价格的两倍),因此我们选择兰151作为本体系 的表面活性剂.同时,对兰151的用量进行了实验,发现3%%时效果理想,我们选取兰151用量为4%实 验条件为载体N73016%,内相试剂盐酸羟胺3%,外水相铂离子浓度3ugm,乳水比15,油内比1:,结 果见表5 501995-2003 Tsinghua Tong/ang Optical Disc Co, Ltd. All rights reserved图 1 载体浓度对提取率的影响 Fig 1 Effect of carrier concentration on Pt( Ⅳ) extraction percentage 312 内相试剂的选择 内相试剂是解吸反应的关键因素 ,我们固定其它因素只改变内相试剂制乳 ,通过实验对其进行了选 择 ,见表 2. 实验条件为表面活性剂 6 % ,载体 N7301 6 % ,外水相铂离子浓度 6μg/ mL ,乳水比 1∶5 ,油内比 1∶ 1. 表 2 不同内相试剂对提取率的影响 Table 2 Effect of different inner reagents on Pt( Ⅳ) extraction percentage 试剂 reagents 反应类型 reaction type Pt( Ⅳ) / (μg·mL - 1) 提取率/ % extraction percentage 盐酸羟胺 hydroxylamine hydrochloride 氧化还原 O - R 6 100 氯化亚锡 tin ( Ⅱ) chloride 氧化还原 O - R 6 9915 抗坏血酸 ascorbic acid 氧化还原 O - R 6 9716 柠檬酸钠 sodium citrate 配位 coordinate 6 9615 从表 2 可知 ,盐酸羟胺作为内相试剂时提取效果最佳 ,从经济方面考虑亦适中. 因此选择盐酸羟胺作 为内相试剂. 同时 ,通过实验对其浓度进行选择 ,结果发现 3 %5 %即可 ,且随 Pt 浓度增大可加大内相试剂 浓度. 实验数据见表 3 (实验条件同表 2) 表 3 盐酸羟胺对提取率的影响 Table 3 Effect of hydroxylamine hydrochloride concentrations on Pt( Ⅳ) extraction percentage 盐酸羟胺浓度/ % 3 4 5 6 7 NH2OH·HCl concentration 提取率/ % 100 100 100 100 100 extraction percentage 313 表面活性剂的选择 表面活性剂的选择既要考虑其提取效果 ,又要考虑其破乳的循环利用次数. 我们对 span280 和兰 151 进行了对比实验 ,在载体 N7301 为 6 % ,内相试剂盐酸羟胺 3 % ,外水相铂离子浓度 3μg/ mL ,乳水比 1∶5 ,油 内比 1∶1 时 ,结果见表 4. 表 4 不同表面活性剂的选择 Table 4 Choice of different surfactants 表面活性剂 surfactant 提取率/ % 破乳循环次数 平均回收率/ % extraction percentage cycle number average recovery pevcentage span280 100 5 97. 65 兰 151 100 6 98108 从表 4 的实验数据可知 ,从循环利用次数和回收率角度考虑 ,表面活性剂兰 151 略优于 span280 的效 果 ,经济上兰 151 亦较 span280 价廉(span280 价格是兰 151 价格的两倍) ,因此我们选择兰 151 作为本体系 的表面活性剂. 同时 ,对兰 151 的用量进行了实验 ,发现 3 %5 %时效果理想 ,我们选取兰 151 用量为 4 %. 实 验条件为载体 N7301 6 % ,内相试剂盐酸羟胺 3 % ,外水相铂离子浓度 3μg/ mL ,乳水比 1∶5 ,油内比 1∶1 ,结 果见表 5. 第 2 期 刘 璐等 :乳状液膜法回收铂金属的研究 · 72 · © 1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved