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4、出料及后处理停止加热,撤出电炉,一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却全室温, 然后停止搅拌,取下三口烧瓶。产品用布氏漏斗过滤,并用热水洗数次。最后产品在50℃ 鼓风干燥箱中烘干,称量,计算产率。 五、结果与讨论 1、屈隔15n记求一次加热和搅拌电压、搅拌速度、聚合温度.共中升温、取样、期 粒变硬的时间和温度也要记录下来。 想据诉得产物后景计反应率 3、思考题 ()结合悬浮聚合的理论,说明配方中各组分的作用。如将此配方改为苯乙烯的本体或乳 液聚合则需作那些改动,为什么? (2)分散剂作用原理是什么?其用量大小对产物粒子有何影响? (3)悬浮聚合对单体有何要求?聚合前单体应如何处理? (④)根据实验体会,指出在悬浮聚合中应特别注意哪些问题,采取什么措施 六、实验拓展 1、苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯可发生悬浮共聚合,其共聚物是制备透明高抗冲性塑料 MBS的原料之一,在恒比点附近投料可可得组成均勾的共聚物。将65ml蒸馏水和50▣浆状品 酸镁加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中,搅拌, 加热95℃,使浆 状破酸钱均匀分散并活化约半小时。 停止 遂步冷却 700 次性向反应瓶中加 含有引发剂的单体混合液(14g甲基丙烯酸甲酯,16.5g苯乙烯,0.3g过氧化二苯甲酰),控 制搅拌速度使单体分散呈珠状,反应温度保持在70~75℃之间反应。然后吸取少量反应液 滴入清水中,若有白色沉淀产生,则可以开始缓慢升温企95℃再反应3h,使珠状产物进 步硬化。结束反应,将反应液的上层清液倒出,加入适量稀硫酸,调p日至1一1.5,此时有 大最气泡产生,静 段时间后,倾去上层酸液,用大量蒸馏水冲洗余 下的珠状产物企中性 过滤,干燥,即得产品。将产物分别经氯仿溶解和在乙醇苯(95:5)混合液中沉淀,重复4一 次以除去引发剂和未反应单体,所得沉淀物骨于烘箱中60℃干燥金恒重。然后将样品配制 成不同浓度的二硫化碳溶液,在红外光谱仪上测定650~750c'范围内的红外谱图,山 699cm处的吸光度查聚苯乙烯的标准浓度工作曲线,求得共聚物共聚组成。 2、亦可采用乳液聚合方法合成聚苯乙烯。将0,3g二烷基磺酸钠和125g去离子水依 次加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250ml 口瓶中,搅拌并升温,待完全溶解后 加入10g苯乙烯和0.3g过硫酸铵,升温至85~90℃反应1.5h,冷却金30~40℃时即可出料 产物可直接应用,也可破乳后得到固体产品:将乳液倒入烧杯,边搅拌边加20一30ml饱和 CC,溶液进行破乳全无聚合物析出,抽滤,热水冲洗,干燥。 七、背景知识 1、苯乙稀自1930年工业化以来已有70多年的历史,山于它有很高的介屯性能,在电 器工业中有者广泛的应用,尤其是它的高频绝缘性能优异,因此它是很好的高顿材料。山于 其具有良好的透明性和力学强度及耐热性,因此在许多工业部门和山用品中也是用途极为广 泛的一种高分子材料.它已成为什界上仪次干聚乙稀和聚氨乙璃的第一大期料品种。采用自 山基悬浮法合成的聚苯乙烯称为发泡级聚苯乙烯(EPS),最典型的配方是: 100份单体、200 300份水、0.3一0.4份过氧化二苯甲酰、0.02~0.045份聚乙烯醇和1份滑石粉,在85℃下反 应8h,而后在105~110℃下熟化h,即可得相对分子质量4~5方的聚苯乙烯。产物用低 沸点烃类发泡剂(石油醚、戊烷、卤代烃等)浸渍制成可发性珠粒,当其受热全90~110℃
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