§16-2试样的分解 根据分解试样时所用的试剂不同,分解方法可分别为溶解法和熔融法。溶解法是将 试样溶解在酸或其它溶剂中。熔融法则将固体熔剂与试样混和在髙温下加热盐,使待测 组分转变为可溶于水或酸的化合物。 溶解法 由于酸较易提纯,过量的酸,除磷酸外,也较易除去,分解时,不会引进除氢离子 以外的阳离子,操作简单,使用温度低,对容器腐蚀性小等优点,应用较广, 1.盐酸:浓盐酸的沸点为108℃,使用中溶解温度最好低于80℃,否则,因盐酸 蒸发太快,试样分解不完全。易溶于盐酸的元素或化合物是:Fe,Co,Ni,Cr,Zn;普 通钢铁、高铬铁,多数金属氧化物(如MnO2、2 Pbo. PbC2、Fe2O3等),过氧化物,氢 氧化物,硫化物、碳酸盐、磷酸盐、硼酸盐等。 2.硝酸:易溶于硝酸的元素和化合物是除金和铂系金属及易被硝酸钝化以外的金 属、晶质铀矿(UO2)和钍石(IhO2)、铅矿,几乎所有铀的原生矿物及其碳酸盐、磷酸盐、 钒酸盐、硫酸盐。Ca,Mg,Fe能溶于较稀的硝酸。 3.硫酸:浓硫酸可分解硫化物、砷化物、氟化物、磷酸盐、锑矿物、铀矿物、独 居石、萤石等。还广泛用于氧化金属Sb,As,Sn和Pb的合金及各种冶金产品,但铅沉 淀为PbSO4。溶解完全后,能方便地借加热至冒烟的方法除去部分剩余的酸,但这样做 将失去部分砷。硫酸还经常用于溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐。由于硫酸钙的溶解度 低,所以硫酸不适于溶解钙为主要组分的那些物质。硫酸的一个重要应用是除去挥发性 酸,但Hg(I),Se(V)和Re(VI)在某种程度上可能失去。磷酸、硼酸也能失去 4.磷酸:磷酸可用来分解许多硅酸盐矿物、多数硫化物矿物、天然的稀土元素磷 酸盐、四价铀和六价铀的混合氧化物。磷酸最重要的分析应用是测定铬铁矿,铁氧体和 各种不溶于氢氟酸的硅酸盐中的二价铁。 5.高氯酸:温热或冷的稀高氯酸水溶液不具有氧化性。较浓的酸(60%~72%)虽 然冷时没有氧化能力,热时却是强氧化剂。纯高氯酸是极其危险的氧化剂,放置时它将 爆炸,因而决不能使用。热的浓髙氯酸几乎与所有的金属(除金和一些铂系金属外)起 反应,并将金属氧化为最高价态,只有铅和锰呈较低氧化态,即Pb()和Mn(。但在§16-2 试样的分解 根据分解试样时所用的试剂不同，分解方法可分别为溶解法和熔融法。溶解法是将 试样溶解在酸或其它溶剂中。熔融法则将固体熔剂与试样混和在高温下加热盐，使待测 组分转变为可溶于水或酸的化合物。 一、溶解法 由于酸较易提纯，过量的酸，除磷酸外，也较易除去，分解时，不会引进除氢离子 以外的阳离子，操作简单，使用温度低，对容器腐蚀性小等优点，应用较广。 1．盐酸：浓盐酸的沸点为 108℃，使用中溶解温度最好低于 80℃，否则，因盐酸 蒸发太快，试样分解不完全。易溶于盐酸的元素或化合物是：Fe，Co，Ni，Cr，Zn；普 通钢铁、高铬铁，多数金属氧化物（如 MnO2、2PbO·PbO2、Fe2O3 等），过氧化物，氢 氧化物，硫化物、碳酸盐、磷酸盐、硼酸盐等。 2．硝酸：易溶于硝酸的元素和化合物是除金和铂系金属及易被硝酸钝化以外的金 属、晶质铀矿(UO2)和钍石(ThO2)、铅矿，几乎所有铀的原生矿物及其碳酸盐、磷酸盐、 钒酸盐、硫酸盐。Ca，Mg，Fe 能溶于较稀的硝酸。 3．硫酸：浓硫酸可分解硫化物、砷化物、氟化物、磷酸盐、锑矿物、铀矿物、独 居石、萤石等。还广泛用于氧化金属 Sb，As，Sn 和 Pb 的合金及各种冶金产品，但铅沉 淀为 PbSO4。溶解完全后，能方便地借加热至冒烟的方法除去部分剩余的酸，但这样做 将失去部分砷。硫酸还经常用于溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐。由于硫酸钙的溶解度 低，所以硫酸不适于溶解钙为主要组分的那些物质。硫酸的一个重要应用是除去挥发性 酸，但 Hg (II)，Se (IV)和 Re (VII)在某种程度上可能失去。磷酸、硼酸也能失去。 4．磷酸：磷酸可用来分解许多硅酸盐矿物、多数硫化物矿物、天然的稀土元素磷 酸盐、四价铀和六价铀的混合氧化物。磷酸最重要的分析应用是测定铬铁矿，铁氧体和 各种不溶于氢氟酸的硅酸盐中的二价铁。 5．高氯酸：温热或冷的稀高氯酸水溶液不具有氧化性。较浓的酸（60%～72%）虽 然冷时没有氧化能力，热时却是强氧化剂。纯高氯酸是极其危险的氧化剂，放置时它将 爆炸，因而决不能使用。热的浓高氯酸几乎与所有的金属（除金和一些铂系金属外）起 反应，并将金属氧化为最高价态，只有铅和锰呈较低氧化态，即 Pb (II)和 Mn (II)。但在