FHZHSZ0018水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0018 水质一硝酸盐氮的测定一酚二磺酸分光光度法 范围 本方法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氯 1.1测定范围 本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在002~2.0mg/L之问。浓度更高时,可分取较少的 试份测定 12最低检出浓度 采用光程为30mm的比色皿,试份体积为50mL时,最低检出浓度为0.02mgL 3灵敏度 当使用光程为30mm的比色皿,试份体积为50mL,硝酸盐氮含量为0.60mg/L时,吸光 度约06单位。 使用光程为10mm的比色皿,试份体积为50mL,硝酸盐氮含量为2.0mg/L时,其吸光度 约07单位。 14干扰 水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。含此类物质时,应 作适当的前处理,以消除对测定的影响。 2原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化 合物,于410m波长处进行分光光度测定 3试剂 本方法所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验中所用的水,均应用蒸馏水或同 等纯度的水 31硫酸:五=1.84gmL 3.2发姻硫酸(H2SO4·SO3):含13%三氧化硫(SO3) 注:(1)发烟硫酸在室温较低时凝固,取用时,可先在40~50℃隔水浴中加温使熔化,不能将盛装发烟 硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中,以免瓶裂引起危险, (2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时,可用硫酸(3.1)按计算量进行稀释。 3.3酚二磺酸(C6H3(OHSO3H2) 称取25g苯酚置于500mL锥形瓶中,加150mL硫酸(3.1)使之溶解,再加75mL发烟硫酸 (32),充分混和。瓶口插一小漏斗,置瓶于沸水浴中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中, 密塞保存 注:(1)当苯酚色泽变深时,应进行蒸馏精制。 (2)无发烟硫酸时,亦可用硫酸(3.1)代替,但应增加在沸水浴中加热时间至6h,制得的试剂尤应 注意防止吸收空气中的水分,以免因硫酸浓度的降低,影响硝基化反应的进行,使测定结果偏低。 34氨水(NH3·H2O):n=0.90gmL 3.5硝酸盐氮标准溶液:cN=100mgL。 将0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中,移入1000muL容量瓶,用水 稀释至标线,混匀。加2mL氯仿作保存剂,至少可稳定6个月 每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮 36硝酸盐氮标准溶液:cN=10.0mgL 吸取50mL硝酸盐氮标准溶液(35),置蒸发皿内,加氢氧化钠溶液(3.9)使调至pH8,在 水浴上蒸发至干。加2mL酚二磺酸试剂(3.3),用玻璃棒硏磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分1 FHZHJSZ0018 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0018 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 1 范围 本方法适用于测定饮用水 地下水和清洁地面水中的硝酸盐氯 1.1 测定范围 本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在 0.02~2.0mg/L 之问 浓度更高时 可分取较少的 试份测定 1.2 最低检出浓度 采用光程为 30mm 的比色皿 试份体积为 50mL 时 最低检出浓度为 0.02mg/L 1.3 灵敏度 当使用光程为 30mm 的比色皿 试份体积为 50mL 硝酸盐氮含量为 0.60mg/L 时 吸光 度约 0.6 单位 使用光程为 10mm 的比色皿 试份体积为 50mL 硝酸盐氮含量为 2.0mg/L 时 其吸光度 约 0.7 单位 1.4 干扰 水中含氯化物 亚硝酸盐 铵盐 有机物和碳酸盐时 可产生干扰 含此类物质时 应 作适当的前处理 以消除对测定的影响 2 原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应 生成硝基二磺酸酚 在碱性溶液中 生成黄色化 合物 于 410nm 波长处进行分光光度测定 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂 实验中所用的水 均应用蒸馏水或同 等纯度的水 3.1 硫酸 ñ 1.84g/mL 3.2 发姻硫酸(H2SO4 SO3) 含 13%三氧化硫(SO3) 注 (1)发烟硫酸在室温较低时凝固 取用时 可先在 40~50 隔水浴中加温使熔化 不能将盛装发烟 硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中 以免瓶裂引起危险 (2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过 13%时 可用硫酸(3.1)按计算量进行稀释 3.3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2) 称取 25g 苯酚置于 500mL 锥形瓶中 加 150mL 硫酸(3.1)使之溶解 再加 75mL 发烟硫酸 (3.2) 充分混和 瓶口插一小漏斗 置瓶于沸水浴中加热 2h 得淡棕色稠液 贮于棕色瓶中 密塞保存 注 (1) 当苯酚色泽变深时 应进行蒸馏精制 (2) 无发烟硫酸时 亦可用硫酸(3.1)代替 但应增加在沸水浴中加热时间至 6h 制得的试剂尤应 注意防止吸收空气中的水分 以免因硫酸浓度的降低 影响硝基化反应的进行 使测定结果偏低 3.4 氨水(NH3 H2O) ñ 0.90g/mL 3.5 硝酸盐氮标准溶液 cN 100mg/L 将 0.7218g经 105~110 干燥 2h 的硝酸钾(KNO3)溶于水中 移入 1000mL 容量瓶 用水 稀释至标线 混匀 加 2mL 氯仿作保存剂 至少可稳定 6 个月 每毫升本标准溶液含 0.10mg 硝酸盐氮 3.6 硝酸盐氮标准溶液 cN 10.0mg/L 吸取 50.0mL 硝酸盐氮标准溶液(3.5) 置蒸发皿内 加氢氧化钠溶液(3.9)使调至 pH8 在 水浴上蒸发至干 加 2mL 酚二磺酸试剂(3.3) 用玻璃棒研磨蒸发皿内壁 使残渣与试剂充分