1实 验 (1)仪器。岛津UV-120-02型紫外分光光度计，岛津UV-260紫外分光光度计。 (2)试剂。除特殊注明者外，均为分析纯。 混合酸溶液：盐酸：硝酸：高氯酸：水为3：1：3：5；1：3盐酸溶液 抗坏血酸溶液(2,5%)：称取2.5g抗坏血酸溶于水稀释至100ml,用时现配。 铬天青S溶液(0.02%)：称取0.2g试剂溶于250m1水中，过滤后加750m】95%乙醇混匀。 六次甲基四胺溶液(15%)：称取150g试剂溶于水稀释至1000ml。 氢氧化钠(10%)：称10g氢氧化钠固体溶于水稀释至100m1。 工业纯铁：含铝量小于0.0005%。 铝标准溶液：称取0.1g铝(99,95%以上)置于塑料烧杯中，加20m1氢氧化钠溶液，温热 溶解。稍冷，一次倒人30m11:1盐酸，酸化摇匀冷却至室温。移入1000m1容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。此溶液1m1含1004g铝。 分取10ml上述溶液置于1000m容量瓶中加20ml1:3盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此 溶液1m1含1g铝。 铁底液：称取0,5g纯铁放入100m钢铁容景瓶中〔注1)加人混酸10ml,加热冒高氯酸烟至 近千。冷却，加入1：3盐酸25ml,加热溶清，冷却后加水至刻度。 (3)分析步骤 显色溶液：称取试样0.5g放入100ml钢铁容量瓶中，加入混酸10ml,加热冒高氯酸烟至 近干。冷却加人1：3盐酸25ml,加热溶清冷却，加蒸馏水至刻度摇匀。分取5ml溶液于50m1 钢铁容量瓶中。加入5ml2.5%抗坏血酸溶液，放置5min加入10ml铬天青S溶液，10ml六次 甲基四胺溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 参比溶液：分取5ml铁底液于50ml钢铁容量瓶中加5m1抗坏血酸溶液，放置5min,加人 10m1铬天青S溶液，10ml六次甲基四胺溶液用水稀释至刻度，摇匀。 将上述溶液放置5min后，分别置于比色m中，于分光光度计上波长550，um处测量吸光 度，从标淮曲线上查出铝的量〔注2〕。 标准曲线的绘制：分别取5ml铁底液于6个50m!钢铁容量瓶中，其中一瓶作参比溶液， 其他5瓶分别加入1、2、3、4、5g铝标准溶液。6个瓶中分别加入5m12.5%抗坏血酸溶液， 放置5min后分别加入10m1铬天青S溶液、10m1六次甲基四胺溶液并用水稀至到刻度摇匀。放 5min后，分别置放比色皿中，于分光光度计上波长550am处侧定吸光度，并相对于铝量绘制 标谁曲线。 2试验条件及讨论 2.IPH范围的选择 分取0.5g纯铁于6个100m1钢铁容量瓶中，用少量1：3盐酸和H2O2使之溶解蒸至近干，分 别加入1：3盐酸10、15、20、30、35、40m,并加热溶液至清后冷却，加水至刻度。分取5m1溶 397卜、 实 验 仪 器 。 岛津 一 。 一 型紫外分光光 度计 ， 岛津 一 紫外分光光 度计 。 试 剂 。 除特殊 注 明者外 ， 均 为分析 纯 。 混合酸溶液 盐 酸 硝酸 高氯酸 水 为 盐 酸溶液 抗坏血 酸溶液 称取 。 抗坏血 酸溶于水稀释 至 ， 用 时现配 。 铬天青 溶液 乡百 称 取 试剂溶于 水 中 ， 过滤后 加 乙 醇混匀 。 六 次 甲基 四胺溶 液 巧 称取 试剂溶 于水稀 释 至 。 氢氧 化钠 称 氢氧化钠 固体溶 于 水稀释至 。 工业纯铁 含 铝量小于 。 铝 标准溶液 称 取 铝 以上 置于 塑 料烧杯 中 ， 加 氢氧化钠 溶液 ， 温热 溶解 。 稍 冷 ， 一 次倒人 盐酸 ， 酸 化摇匀 冷 却至室 温 。 移人 容量瓶 中 ， 用 水 稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液 含 拼 铝 。 分 取 上述溶 液置于 容量瓶 中加 盐 酸 ， 用 水稀释 至 刻度 ， 摇匀 。 此 溶液 含 声 铝 。 铁 底液 称 取 纯铁放人 钢铁容量瓶 中〔注 〕加入 混酸 ， 加热 冒 高氯酸烟 至 近 干 。 冷却 ， 加入 盐 酸 耐 ， 加热 溶 清 ， 冷 却后 加 水至 刻度 。 分析 步骤 显色溶液 称 取试样 放入 钢铁容 量瓶 中 ， 加人 混 酸 耐 ， 加 热 冒 高氯酸烟 至 近 干 。 冷却 加入 盐酸 ， 加 热 溶 清 冷 却 ， 加 蒸 馏 水至 刻度摇匀 。 分取 溶 液 于 钢铁容量瓶 中 。 加入 抗坏血 酸溶 液 ， 放置 加入 铭天 青 溶 液 ， 六 次 甲基 四胺溶 液 ， 用 水 稀释 至刻 度 ， 摇 匀 。 参 比溶 液 分取 铁底 液于 钢铁 容量瓶 中加 抗 坏血 酸溶 液 ， 放 置 ， 加人 铬 天 青 溶 液 ， 六 次 甲基 四胺溶 液用 水 稀释至 刻度 ， 摇匀 。 将上述 溶 液放置 后 ， 分 别置于 比 色皿 中 ， 于分 光 光 度计上波长 八 处 测 量吸光 度 ， 从标准 曲线 上查 出铝的量 〔注 〕 。 标 准 曲线 的绘 制 分 别取 铁 底液于 个 钢 铁 容 量 瓶 中 ， 其 中一瓶 作 参 比溶 液 ， 其他 瓶分别加入 、 、 、 、 声 铝标准 溶液 。 个瓶 中分别加人 抗 坏血 酸溶 液 ， 放置 后分别加人 铬 天 青 溶液 、 。 耐六次 甲基 四胺溶 液并用 水 稀 至 到 刻度摇匀 。 放 后 ， 分 别置 放 比 色 皿 中 ， 于分 光光 度计上波长 处 侧 定吸 光 度 ， 并相 对于 铝 量绘 制 标准 曲线 。 试验条件 及 讨论 范 围 的选择 分 取 纯铁 于 个 钢 铁 容量瓶 中 ， 用少 量 盐酸和 使 之溶 解 蒸 至近 干 ， 分 别加人 盐酸 、 、 、 、 、 ， 并 加热 溶 液至清后 冷却 ， 加 水 至 刻度 。 分 取 溶