…244· 北京科技大学学报 1995年No.3 本文使用了纯组元组成的三元扩散偶及二元偶基础上配制三元扩散偶两种方法， 采用纯度为99.9%的电解Co、Ni作原料，Y的纯度（其中∑REM表示稀土总量）为 (%):Y/∑REM:99.9;O:<0.45;C:<0.05;Fe:<0.05;Si:<0.05;Ca:<0.05;Mg:<0.02; Al:<0.05. 所用电解N内部有较明显的电解沉积层，故将其在非自耗真空电弧炉里重熔并热锻成 长方样坯.把加工好的Y,Co,Ni金属块按照图1所示方式组装起来，并保证它们之间 紧密接触，如此制备的扩散偶纵截面上有4个Y、Co、N交汇点，都可能包含丰富的三元 相平衡信息，从而使实验成功率大大增加· -Φ5 把装好的扩散偶放入Φ5mm英管中，然后 进行真空封口，在石英管的一侧预先放入小块 稀土Y作吸气剂，充适量高纯Ar作保护气 体，石英管放人管式电阻炉中扩散退火，先 把有吸气剂一端放人炉中，加热一段时间 后，整个样品放人恒温区，在1000℃退火 Co-Ni 15d后打碎石英管迅速淬人水中. -12 为防止扩散偶中形成的脆性扩散层脱落、 把退火样品纵向切开后需从800号砂纸磨起，图1Y-C0-i三元扩散偶设计（外形为方形） 采用细呢绒布和0.5~1.0μm金刚石研磨膏抛光，I%Nital浸蚀.电子探针试样要比金 相试样浸蚀浅一些· 6 1.2Y-(C0-Ni)型扩散偶的制备 Co 采用与上面相同的原料制备稀土Y与Co -Ni合金拼接的扩散偶.先按CoNi为2080、 40:60、60:40、80:20配比在非自耗真空电弧炉中 冶炼二元合金.每个锭子至少翻转2次，冶炼3 遍，然后把4个C0-Ni合金锭置入1000℃退 火6h炉冷至室温.把加工好的Y及Co一Ni合 金块按图2组装好，然后分别用Ta箔包好放入 石英管中，按照纯组元Y-C0一Ni扩散偶同样 方法封口、退火、抛光、浸蚀.退火时间及温度为 图2Y一(C0一的扩散偶的设计（内外均正方形） 1000℃/20d.Y-(80Co-20Ni),Y-(60Co-40Ni).Y(40Co-60Nm).Y-(20C0-80Ni扩散偶分别 记为(13A#,13B#)、33#、43#、23#,其中13A#、13B#均由Y与80C0-20Ni合金拼接而 成，退火样品在离表面3~4mm处切开.断面上扩散层大致为圆形分布， 2扩散偶的形貌 2.1Y-C0-Ni扩散偶的金相分析 纯组元组成的Y-C0一N扩散偶样品形成的扩散层示意图见图3.中心位置出现了一 个体积收缩孔，· 北 京 科 技 大 学 学 报 卯 年 本文使用 了纯组元组 成 的三元 扩散偶及 二 元偶基 础上 配制 三元扩散偶两 种方法 采 用 纯 度 为 的 电 解 、 作 原 料 ， 的 纯 度 其 中艺 表 示 稀 土 总 量 为 艺 所用 电解 内部有 较 明显 的 电解沉 积 层 ， 故将其 在非 自耗真 空 电弧 炉 里重熔并 热锻成 长方 样坯 把加工 好 的 ， ， 金 属 块 按 照 图 所 示 方 式 组 装 起 来 ， 并 保 证 它 们 之 间 紧密接触 如此制 备 的扩散偶 纵截 面 上 有 个 、 、 交 汇 点 ， 都 可 能 包含 丰 富 的 三 元 相平 衡信 息 ， 从而 使 实验成 功率大 大增加 把装好 的扩散偶 放人中 们氏 石 英 管 中 ， 然 后 进行真 空 封 口 ， 在 石英 管 的 一 侧 预 先 放 人 小 块 稀 土 作 吸 气 剂 ， 充 适 量 高 纯 作 保 护 气 体 石英管放人管式 电阻炉 中扩散退 火 先 把 有 吸 气 剂 一 端 放 人 炉 中 ， 加 热 一 段 时 间 后 ， 整 个样 品放人 恒 温 区 ， 在 ℃ 退 火 巧 后 打碎 石 英 管迅 速淬人水 中 为 防止扩散偶 中形 成 的脆 性 扩 散 层 脱 落 ， 把退 火样 品纵 向切 开 后 需 从 号 砂 纸 磨 起 ， 图 采 用 细 呢 绒 布 和 一 拜 金 刚 石 研 磨 膏 抛 光 ， 相 试 样 浸 蚀 浅 一 些 一 一 、 三 元扩 散偶设计 外形 为方形 浸 蚀 电 子 探 针 试 样 要 比金 一 一 型 扩散偶 的制备 采 用 与上 面相 同的原料 制 备稀 土 与 一 合金 拼 接 的扩 散偶 先按 为 、 、 、 配 比在 非 自耗真 空 电弧炉 中 冶炼二元合金 每 个锭 子 至 少翻 转 次 ， 冶 炼 遍 ， 然 后 把 个 。 一 合金 锭置 入 ℃ 退 火 炉冷至 室 温 把加 工 好 的 及 一 合 金块按 图 组 装好 ， 然后 分别 用 箔 包好 放入 石英 管 中 ， 按照 纯组 元 一 一 扩散偶 同样 方法 封 口 、 退 火 、 抛 光 、 浸蚀 退 火 时 间及 温度 为 伪 图 一 一 扩散偶的设计 内外均正方形 以〕 ℃ 一 一 、 一 一 、 仔 。 一 、 气 一 扩 散偶分别 记 为 ， 、 、 、 ， 其 中 、 均 由 与 一 合金 拼接 而 成 ， 退 火 样 品 在 离 表 面 一 处 切 开 断面上 扩 散层 大致 为 圆形 分布 扩散偶的形貌 一 一 扩散偶 的金相分析 纯组元组成 的 一 一 扩散偶样 品形 成 的扩 散 层示 意 图见 图 中心 位 置 出现 了一 个体积 收缩孔