7.把“结晶炉”控制开关拨至“控温”(若温度在150℃以上,则先拨至“升温”, 待接近预定温度再拨至“控温”),“偏差”开关拨至“±50℃”,“手动-自动”开关 选“自动”。然后把控温仪电源开关至“开”位置。待结晶炉升至预定温度后,可 将“偏差”开关拨至“±10℃”。当偏差指在“0”值附近微动,表明结晶炉温度达 到平衡状态。(6、7可同时进行) 8.开“光路电源”,此时光电倍增管的电压表指针在800V左右,光源电压表指针 在1.5ⅴ左右、缓慢转动上光路系统,使记录笔2指向最小值,表眀起偏镜和检偏镜 处于正交位置 9.熔化时间由时间选择开关预先设定,本实验的熔化时间控制在30s(若熔化时 间处于范围之外,可将该开关放在“触发”位置,然后当样品进入熔化炉开始计时, 达到指定熔化时间立即按下“手控按钮”,样品便进人结晶炉)。拉动“样品位置” 控制装置的拉线,使导轨上的样品限位框恰好停留在熔化炉和结晶炉之间的通道 上,用镊子轻轻放入制备好的样品,平贴在限位框底部,小心地将拉线回弹轻拉几 次,试探样品能否畅通地岀入结晶炉,最后再将样品拉入熔化炉内,此时,“熔化 炉”位置指示灯亮。可将记录纸速度置于所需的位置上 10.达到熔化时间后,样品自动弹入结晶炉内,此时“结晶炉”位置指示灯亮。在 样品进入结晶炉两秒钟(即假定试样温度与结晶炉温度基本平衡)时,标记电路发 出脉冲信号使记录笔2在记录纸上划出标记,其与基线相交点定为时间零即to,其 后,在记录纸上自动给出等温结晶曲线(解偏振光强-时间曲线)。若整个结晶过程 的解偏振光强信号过大或过小,可以通过光“粗调”旋钮和“细调”旋钮调节到在 记录纸上的适当幅度后,再重新测定等温结晶曲线。 11.在变换结晶炉温度和在较长时间内不需检测光强时,应随时关闭光路电源,以 保护光电倍增管的使用寿命。接着先将“偏差”开关拨至“±50℃”位置,然后再 拨动数字显示转轮至所需亳伏数。重复7、8、9、10操作步骤 12.实验完毕后,“样品位置”控制装置的拉线应让其缩回(即处于“结晶炉”位 置):关闭“光路电源”开关,控温仪“偏差”开关拨至“±50℃”位置后关闭其 电源开关,再关闭结晶速度仪的“熔化炉”和“总电源”开关:记录纸变速开关应 在“停”位置,关闭其电源开关,倒去瓶内的冰水。待炉子冷至室温后,取掉上光 路系统装入箱内,结晶炉顶部盖上遮光板,合上仪器顶盖的小门。 五、数据处理 从一系列温度下的解偏振光强时间曲线上找出半结晶期(即+12对应的时 对应的时间),并计算其倒数,填入下表 结晶温度 (℃C) 100 l10 ti(s) t12(s)7．把“结晶炉”控制开关拨至“控温”（若温度在 150℃以上，则先拨至“升温”， 待接近预定温度再拨至“控温”），“偏差”开关拨至“±50℃”，“手动-自动”开关 选“自动”。然后把控温仪电源开关至“开”位置。待结晶炉升至预定温度后，可 将“偏差”开关拨至“±10℃”。当偏差指在“0”值附近微动，表明结晶炉温度达 到平衡状态。（6、7 可同时进行） 8．开“光路电源”，此时光电倍增管的电压表指针在 800V 左右，光源电压表指针 在 1.5V 左右、缓慢转动上光路系统，使记录笔 2 指向最小值，表明起偏镜和检偏镜 处于正交位置。 9．熔化时间由时间选择开关预先设定，本实验的熔化时间控制在 30s（若熔化时 间处于范围之外，可将该开关放在“触发”位置，然后当样品进入熔化炉开始计时， 达到指定熔化时间立即按下“手控按钮”，样品便进人结晶炉）。拉动“样品位置” 控制装置的拉线，使导轨上的样品限位框恰好停留在熔化炉和结晶炉之间的通道 上，用镊子轻轻放入制备好的样品，平贴在限位框底部，小心地将拉线回弹轻拉几 次，试探样品能否畅通地出入结晶炉，最后再将样品拉入熔化炉内，此时，“熔化 炉”位置指示灯亮。可将记录纸速度置于所需的位置上。 10．达到熔化时间后，样品自动弹入结晶炉内，此时“结晶炉”位置指示灯亮。在 样品进入结晶炉两秒钟（即假定试样温度与结晶炉温度基本平衡）时，标记电路发 出脉冲信号使记录笔 2 在记录纸上划出标记，其与基线相交点定为时间零即 t0，其 后，在记录纸上自动给出等温结晶曲线（解偏振光强-时间曲线）。若整个结晶过程 的解偏振光强信号过大或过小，可以通过光“粗调”旋钮和“细调”旋钮调节到在 记录纸上的适当幅度后，再重新测定等温结晶曲线。 11．在变换结晶炉温度和在较长时间内不需检测光强时，应随时关闭光路电源，以 保护光电倍增管的使用寿命。接着先将“偏差”开关拨至“±50℃”位置，然后再 拨动数字显示转轮至所需毫伏数。重复 7、8、9、10 操作步骤。 12．实验完毕后，“样品位置”控制装置的拉线应让其缩回（即处于“结晶炉”位 置）；关闭“光路电源”开关，控温仪“偏差”开关拨至“±50℃”位置后关闭其 电源开关，再关闭结晶速度仪的“熔化炉”和“总电源”开关；记录纸变速开关应 在“停”位置，关闭其电源开关，倒去瓶内的冰水。待炉子冷至室温后，取掉上光 路系统装入箱内，结晶炉顶部盖上遮光板，合上仪器顶盖的小门。 五、数据处理： 1．从一系列温度下的解偏振光强-时间曲线上找出半结晶期（即 0 2 I I +  对应的时 间或 0 1 2 t I I I I   − = − 对应的时间），并计算其倒数，填入下表： 结晶温度 （℃） 80 90 100 110 120 t1/2（s） 1/t1/2（s）