·1164 工程科学学报，第41卷，第9期 炉内进行热压烧结.烧结温度为585℃，保温2h,随 化，显现非晶衍射峰特征.计算分析图1(c)中石墨 炉冷却，将制得的石墨烯增强铝、硅、铜、镁基复合材 烯的峰强比1/I。约为0.37，表明石墨烯的结构缺 料以下记作GNFs/Al-15Si-4Cu-Mg,4组试样经T4 陷密度较低，GNFs/Al-15Si-4Cu-Mg复合粉末球 (固溶+时效)热处理后硬度在HV60~110范围. 磨56h后D峰和G峰的峰强比增大，说明球磨引入 利用扫描电镜和透射电镜对石墨烯形貌和GN- 的剪切应力破坏了石墨烯层片的有序性，结构缺陷 Fs/Al-15Si-4Cu-Mg复合材料的微观组织结构进 增大，导致石墨烯褶皱边缘卷边，易于团聚[] 行观察，采用X射线衍射对石墨烯晶体结构进行分 2.2GNFs/A-15Si-4Cu-Mg的微观组织 析，分析石墨烯Raman特征.用线切割方法制备拉 图2(a)为所制备的GNFs/Al-15Si-4Cu-Mg复 伸试样，在AGS-J万能试验机上进行室温拉伸性能 合材料(0.8%GNFs)微观组织形貌，图2(b)为图2 测试，拉伸速率0.5mm·min-1,拉伸试样标距段的 (a)中灰白色块状相的能谱图（如图2(a)箭头所 宽度为4mm,标距段长度17mm,拉伸性能取3次试 示).可以看出，A1基体中均匀分布着椭圆形灰色 验的平均值， B-Si颗粒，灰白色针状及快状相大多富集于晶界区 2结果与讨论 域.根据图2(b)所示谱图1分析，估算Cu/Al原子 比值2.35，可判断晶界处析出的灰白色块状或针状 2.1石墨烯的结构 相为AL,Cu;在Si颗粒间夹杂分布灰色细小的MgSi 图1为石墨烯纳米片的微观形貌、X射线衍射 相4).沿晶界分布的A山2Cu相可以钉扎晶界，有效 图谱和石墨烯质量分数为1%的GNFs/Al-15Si- 抑制品粒粗化，阻碍界面位错移动.分析图2(b)的 4Cu-Mg复合粉末拉曼光谱测试结果.观察到石墨 能谱数据，其中C元素的浓度偏高，说明石墨烯大 烯片交叉团聚在一起，呈团簇形态，纳米片平均轮廓 多沿晶界和AL,C山相的边缘富集.通过透射电镜图 尺寸约25m.可以看出，石墨烯主要由单层或者少 3(a),观察石墨烯与基体间的界面结合情况发现， 层组成，石墨烯比表面积较大.石墨烯在25°附近出 GNFs与Al基体界面间存在过渡区域，说明C和Al 现了一个特征衍射峰，代表(002)晶面，峰形头部宽 原子相互扩散嵌入，在GNFs与A1基体界面过渡区 002) (b) 00 10μm 30 60 20/e 1%-GNES/Al-15Si-4Cu Mg/D//G=0.79 GNFs/D//G=0.37 1300 1400 15001600170018001900 波数/cm 图1石墨烯纳米片(GNFs)的扫描电镜形貌(a),X射线衍射图谱(b)以及Raman光谱比较(c) Fig.1 Morphology and Raman spectra of the graphene nanoflakes(GNFs):(a)SEM image;(b)XRD pattern;(c)comparing of Raman spectra工程科学学报,第 41 卷,第 9 期 炉内进行热压烧结. 烧结温度为 585 益 ,保温 2 h,随 炉冷却,将制得的石墨烯增强铝、硅、铜、镁基复合材 料以下记作 GNFs/ Al鄄鄄15Si鄄鄄4Cu鄄鄄Mg,4 组试样经 T4 (固溶 + 时效)热处理后硬度在 HV 60 ~ 110 范围. 利用扫描电镜和透射电镜对石墨烯形貌和 GN鄄 Fs/ Al鄄鄄15Si鄄鄄4Cu鄄鄄 Mg 复合材料的微观组织结构进 行观察,采用 X 射线衍射对石墨烯晶体结构进行分 析,分析石墨烯 Raman 特征. 用线切割方法制备拉 伸试样,在 AGS鄄鄄J 万能试验机上进行室温拉伸性能 测试,拉伸速率 0郾 5 mm·min - 1 ,拉伸试样标距段的 宽度为 4 mm,标距段长度 17 mm,拉伸性能取 3 次试 验的平均值. 2 结果与讨论 图 1 石墨烯纳米片(GNFs)的扫描电镜形貌(a),X 射线衍射图谱(b)以及 Raman 光谱比较(c) Fig. 1 Morphology and Raman spectra of the graphene nanoflakes(GNFs): (a) SEM image;(b)XRD pattern; (c) comparing of Raman spectra 2郾 1 石墨烯的结构 图 1 为石墨烯纳米片的微观形貌、X 射线衍射 图谱和石墨烯质量分数为 1% 的 GNFs/ Al鄄鄄 15Si鄄鄄 4Cu鄄鄄Mg 复合粉末拉曼光谱测试结果. 观察到石墨 烯片交叉团聚在一起,呈团簇形态,纳米片平均轮廓 尺寸约 25 滋m. 可以看出,石墨烯主要由单层或者少 层组成,石墨烯比表面积较大. 石墨烯在 25毅附近出 现了一个特征衍射峰,代表(002)晶面,峰形头部宽 化,显现非晶衍射峰特征. 计算分析图 1(c)中石墨 烯的峰强比 ID / IG约为 0郾 37,表明石墨烯的结构缺 陷密度较低,GNFs / Al鄄鄄 15Si鄄鄄 4Cu鄄鄄 Mg 复合粉末球 磨 56 h 后 D 峰和 G 峰的峰强比增大,说明球磨引入 的剪切应力破坏了石墨烯层片的有序性,结构缺陷 增大,导致石墨烯褶皱边缘卷边,易于团聚[13] . 2郾 2 GNFs/ Al鄄鄄15Si鄄鄄4Cu鄄鄄Mg 的微观组织 图 2(a)为所制备的 GNFs/ Al鄄鄄15Si鄄鄄4Cu鄄鄄Mg 复 合材料(0郾 8% GNFs)微观组织形貌,图 2(b)为图 2 (a)中灰白色块状相的能谱图(如图 2 ( a) 箭头所 示). 可以看出,Al 基体中均匀分布着椭圆形灰色 茁鄄鄄 Si 颗粒,灰白色针状及快状相大多富集于晶界区 域. 根据图 2(b)所示谱图 1 分析,估算 Cu / Al 原子 比值 2郾 35,可判断晶界处析出的灰白色块状或针状 相为 Al 2Cu;在 Si 颗粒间夹杂分布灰色细小的 Mg2 Si 相[14] . 沿晶界分布的 Al 2Cu 相可以钉扎晶界,有效 抑制晶粒粗化,阻碍界面位错移动. 分析图 2(b)的 能谱数据,其中 C 元素的浓度偏高,说明石墨烯大 多沿晶界和 Al 2Cu 相的边缘富集. 通过透射电镜图 3(a),观察石墨烯与基体间的界面结合情况发现, GNFs 与 Al 基体界面间存在过渡区域,说明 C 和 Al 原子相互扩散嵌入,在 GNFs 与 Al 基体界面过渡区 ·1164·