Vol.26 No.6 李建强等：碱性氢化物发生原子吸收法测定钢铁中的微量铅 ·611◆ 0.000,0.025,0.050,0.075,0.100,0.150g,其他操作 (2)试样分析.试样为0.2高纯铁+4.0gPb,试 同实验步骤，绘出铅的标准曲线. 样处理见1.4并按13进行测定，结果见表1，其 铅的质量浓度为0-6ngmL范围内呈线性关 标准值为0.0020%，平均值为0.00200%，RSD为 系，并曲线过原点：在线性范围内回归系数为 5.8%.可见，采用碱性氢化物发生原子吸收法测 0.998. 定钢铁中的铅含量，方法简便可靠，结果满意. 表】试样分析结果 Table I Analytical results of the sample 号 2 4 6 7 8 1011 12 0.001790.001980.001880.001960.002140.001990.001940.001960.002030.001990.002220.00211 3结论 nation of selenium in copper and nickl materials [J].J Anal Atom Spectrom,1991,6:389 以铁氯化钾为氧化剂，采用碱性介质发生铅 3李建强，吴水明，黄飞雪.碱性氢化物发生一火焰 的氢化物，并用原子吸收方法测定，有效克服了 原子吸收光谱法测定锡[J】.分析试验宝，1998,17 用氢化物原子吸收法测定钢铁中铅时基体铁及 (5):57 其他合金元素对测定的干扰，可以直接测定钢铁 4邹艳，杨梵原，陈治江，等.铅烷发生的酸性模式与 碱性模式的对比研究复口学报（自然科学版）， 中微量铅，方法简便快速，结果满意. 2001,40(4):360 参·考文献 5陈恒武，戚文彬.氢化物发生法测定铅的进展光 谱学与光谱分析，1994,14(2)：113 1GB223.29-84载体沉淀一二甲酚橙光度法测定铅 6区红，何华焜.氢化物发生/原子吸收分光光度法测 [S.黑色冶金工业标准汇编一钢铁及合金化学分 定食盐中铅[J).分析试验室，2002,21(4)：96 析方法，北京：中国标准出版社，1993 7邹艳、陈治江，金宫霞，等、有机酸在重铬酸钾铅烷 2 Wickstrom T,Lund W,Bye R.Hydride generation atomic 发生体系中的作用U.分析化学，1999,276)：653 absorption spectrometry from alkaline solutions:determi- Pb Determination in Iron and Steel Utilizing Hydride Generation from Alkaline Solution by Atomic Absorption Spectrometry LI Jiangiang,ZHENG Yanjun,CHAI Chengwen Applied Sciences School,University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083,China ABSTRACT The hydride generation of Pb from alkaline solution by atomic absorption spectrometry was studied. The K,Fe(CN).and sodium tartaric were used as oxidant and coordinate agent,and the mass concentrations of NaOH and KBH,in the test solution were 3.6 g/L and 1 g/L respectively.The test solution was acidified with 12.5 g/L oxalic acid to generate the hydride of Pb.The sensitivity and detection limit were 0.073 ng/mL and 0.20 ng/ mL,respectively.The allowable values of Fe,Co,Ni in the test solution of 25 mL were 30,3,3 mg with this system, and it was enough to determine Pb in iron and steel without seperation of the matrix.The method was experimen- tally used to determine Pb in iron and steel with a satisfactory result. KEY WORDS Pb;hydride generation from alkaline solution;atomic absorption spectrometry心 李 建 强 等 碱 性 氢 化 物 发 生 原 子 吸 收 法 测 定钢 铁 中 的 微 量铅 ， ， ， ， ， 陀 ， 其他 操 作 同实验 步 骤 ， 绘 出铅 的标 准 曲线 铅 的质 量浓 度 为 于 范 围 内呈 线 性 关 系 ， 并 曲线 过 原 点 在 线 性 范 围 内回 归 系 数 为 试样 分析 试样 为 高纯 铁 十 林 ， 试 样 处 理 见 ‘ 并按 进 行 测 定 ， 结 果 见 表 ， 其 标 准 值 为 ， 平 均 值 为 ， 为 可 见 ， 采 用 碱 性 氢 化 物 发 生 原 子 吸 收 法 测 定 钢 铁 中 的铅 含 量 ， 方 法 简便 可 靠 ， 结 果满 意 表 试 样 分 析 结 果 代 刀 刀 ， 结 论 以铁 氰 化钾 为氧 化 剂 ， 采 用 碱 性 介质 发 生 铅 的氢 化 物 ， 并用 原 子 吸 收方法 测 定 ， 有 效 克服 了 用 氢 化 物 原 子 吸 收 法 测 定钢 铁 中铅 时基 体 铁 及 其他 合 金 元 素对 测 定 的干扰 ， 可 以直接 测 定钢 铁 中微 量 铅 ， 方法 简便 快 速 ， 结 果满 意 参 考 文 献 一 载 体沉 淀 一 二 甲酚 橙 光 度 法 测 定 铅 黑 色 冶金 工 业 标 准 汇 编－ 钢 铁及 合 金 化 学 分 析 方法 北 京 中 国标准 出版 社 ， ， ， 」 ， ， 李建 强 ， 吴 永 明 ，黄 飞 雪 碱 性 氢 化 物 发 生 － 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定锡 分 析试 验 室 ， ， 邹 艳 ， 杨 芫 原 ， 陈 治 打 一 ， 等 铅 烷 发 生 的 酸 性 模 式 与 碱 性 模式 的对 比 研 究 复 旦 学报 自然 科 学 版 ， ， 陈恒 武 ， 戚 文彬 氢化 物 发 生 法 测 定错 的进 展 口 光 谱 学 与光 谱 分析 ， ， 一 区 红 ， 何 华炼 氢 化 物 发生 原 子吸 收分 光 光 度 法 测 定 食 盐 中铅 分 析试 验 室 ， ， 一 邹 艳 ， 陈 治 江 ， 金 富霞 ， 等 ， 有机 酸 在 重 铬 酸 钾 铅 烷 发生 体系 中 的作用 分析化 学 ， ， ， 妊 ， 月叨 刀 夕 ， ， ， · 凡 。 如 ， 凡 几 几 留 ， ， ， ， ， ， 勿面