D0I:10.13374/i.issm1001-053x.2005.04.014 第27卷第4期 北，京科技大学学报 VoL.27 No.4 2005年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Aug.2005 注氢诱发ODS铁素体钢中第二相分解 曾燕屏董建新 张麦仓万发荣 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要采用室温离子注入和低压电镜原位观察的方法，研究了注氢对国产ODS铁素体钢 微观结构的影响.结果表明：原始未注氢ODS铁素体钢中存在有一定数量的F℃，C),O,室温 注氢后，(Fe,C)O无明显改变：但将其加热至450℃，Fe,Cr),O,即开始分解：到550℃时，部分 (Fe,Cr)O,消失，残余(Fe,Cr)O,的成分也发生了改变.与此相反，原始未注氢ODS铁素体钢的 微观结构在加热过程中却没有明显改变，(Fe,Cr)hO并不分解. 关键词ODS铁素体钢：注氢：第二相 分类号TG139.74 快中子反应堆以其资源利用率高、经济、安 而有关氢对ODS铁素体钢微观结构与性能的影 全的特点成为新一代核反应堆.快堆燃料的包壳 响，国内外至今未见报道，本文主要采用室温离 材料需要有优良的抗辐照肿胀性能和高的高温 子注入和低压电镜原位观察的方法，研究氢对国 蠕变强度.目前，世界上已有的实验型快堆一般 产ODS铁素体钢微观结构的影响. 都采用高温力学性能好的316奥氏体不锈钢作为 燃料包壳材料，但它的抗辐照肿胀性能差，严重 1实验方法 地限制了燃料利用率的提高.铁素体钢的辐照肿 实验用ODS铁素体钢是采用粉末冶金法制 胀率远低于奥氏体钢，因此，从20世纪70年代开 备的25mm左右的棒材，其成分（质量分数，%） 始，欧美各国均大力研究开发铁素体钢包壳材 为：C,0.40:Cr,13.6;Ti,2.70,Mo,0.34:Y0,0.42: 料.但铁素体钢的高温力学性能，尤其是高温蠕 0,0.44:N,0.025:Fe,余量.最终热处理为1050℃ 变性能不如奥氏体钢.为了提高铁素体钢的高温 固溶处理1h后空冷. 力学性能，研究者们在铁素体钢中加入弥散的 将棒材线切割成0.2mm厚的薄片，在800℃ YO,等氧化物颗粒，制备出氧化物弥散强化的铁 时效12h后再在550℃时效12h,并炉冷至室温. 素体钢（简称ODS铁素体钢）.实验表明：ODS铁 然后机械减薄至约50m,再双喷电解制成薄膜 素体钢不仅有优良的抗辐照肿胀性能，而且还具 试样.电解液为HSO,:CH,OH=1:9的溶液，电解 有可与奥氏体不锈钢相媲美的高温力学性能， 电流为90mA. 我国学者近几年也开始研究开发ODS铁素体钢 将制备的薄膜试样放入加速电压为50kV的 包壳材料)，在研制过程中，考核材料抗中子辐 离子加速器中室温注氢，注入剂量为1×10”cm2. 照的性能是非常重要的，快堆产生的高能中子除 由TRIM87程序计算得到，薄膜试样中空位沿深 了会直接引起包壳材料肿胀外，还会在材料中引 度的分布如图1所示.从图1可以看出：峰位处与 起（血，），（血，p)核反应，产生大量的氢和氦.这些 表面的距离约为240nm,表面和峰位处的空位浓 氢、氢的存在会影响材料中缺陷的形成和聚集， 度约为1.800×102和1.154×102cm3. 改变合金元素的分布，诱发或抑制相变的产生， 快堆包壳材料理想的工作温度范围为500~ 从而改变材料性能.有关氦对ODS铁素体钢微观 600℃.为了研究这一温度区间氢对ODS铁素体 结构与性能的影响，目前已有一些研究结果肌： 钢微观结构的影响，在H-800型透射电子显微镜 收稿日期：200406-30修回日期：2004-09-22 中原位观察了室温注氢薄膜试样的加热过程，其 基金项目：国家自然科学基金0No.5981100) 加热温度和保温时间如图2所示.H-800型透射 作者简介：曾燕屏(1963一)，副研究员，博士第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 妞 】 注氢诱发 铁素体钢 中第二相分解 曾燕屏 董建新 张 麦仓 万 发 荣 北 京科技大 学材料科学 与工 程学 院 ， 北 京 摘 要 采用 室 温离 子 注 入 和 低 压 电镜 原位 观 察 的方 法 ， 研 究 了注 氢对 国产 铁 素体钢 微观 结构 的影 响 结果 表 明 原 始未注 氢 铁 素体钢 中存 在 有 一 定数量 的 任 ， ， 室温 注 氢后 ， 伊 ， 无 明显 改变 但 将 其 加 热 至 ℃ ， 任， 即 开始 分 解 到 ℃ 时 ， 部 分 任， 消 失 ， 残余 ， ， 的成分也 发 生 了改变 与此 相 反 ， 原始 未注 氢 铁素 体钢 的 微观 结 构在 加 热 过程 中却 没 有 明显 改变 ， ， 并不 分 解 关键词 铁素 体钢 注 氢 第 二 相 分 类号 快 中子 反 应 堆 以其 资源 利 用 率 高 、 经 济 、 安 全 的特 点成 为新 一代 核 反应 堆 快堆 燃 料 的包 壳 材 料 需 要 有 优 良的抗 辐 照 肿 胀 性 能和 高 的 高温 蠕 变 强度 目前 ， 世 界 上 己 有 的实验 型 快堆 一般 都采 用 高温 力 学性 能好 的 奥 氏体 不锈 钢 作为 燃 料 包 壳材 料 ， 但 它 的抗 辐 照肿 胀 性 能差 ， 严 重 地 限制 了燃 料 利 用 率 的提 高 铁 素 体钢 的辐 照 肿 胀 率远 低 于 奥 氏体钢 ， 因此 ， 从 世 纪 年 代 开 始 ， 欧 美各 国均 大 力 研 究 开 发 铁 素 体钢 包 壳材 料 但 铁 素 体 钢 的 高温 力 学 性 能 ， 尤 其 是 高温 蠕 变 性 能不如 奥 氏体钢 为 了提 高铁 素体钢 的高温 力 学 性 能 ， 研 究 者 们 在 铁 素 体 钢 中加 入 弥 散 的 矶 ， 等氧 化 物颗 粒 ， 制 备 出氧 化物 弥散强化 的铁 素体钢 简称 铁 素 体钢 实验 表 明 铁 素体钢 不仅 有 优 良的抗 辐 照 肿 胀 性 能 ， 而 且 还 具 有 可 与 奥 氏体 不 锈 钢 相 媲 美 的高温 力 学性 能 ‘卜 我 国学 者 近 几 年 也 开 始研 究 开 发 铁 素 体钢 包 壳材料 ‘圳 在 研 制 过 程 中 ， 考 核 材 料 抗 中子 辐 照 的性 能是 非 常重 要 的 快堆 产生 的高 能 中子 除 了会 直接 引起 包 壳材料 肿胀 外 ， 还 会 在 材料 中引 起 ， ， ， 核反应 ， 产 生 大 量 的氢 和 氦 这 些 氢 、 氦 的存 在会 影 响材料 中缺 陷 的形 成 和 聚 集 ， 改变 合 金 元 素 的分 布 ， 诱 发 或抑 制 相 变 的产 生 ， 从 而 改变 材 料 性 能 有关 氦对 铁 素 体钢 微 观 结 构 与性 能 的影 响 ， 目前 己 有 一 些 研 究 结 果 ‘ 而 有 关 氢 对 铁 素 体钢 微 观 结 构 与 性 能 的影 响 ， 国 内外 至 今 未见报 道 本 文 主 要 采用 室温 离 子注 入和 低 压 电镜 原位 观 察 的方法 ， 研 究氢对 国 产 铁 素 体 钢 微 观 结 构 的影 响 收 稿 日期 企 修 回 日期 基 金项 目 国家 自然科学基 金 困 。 作 者简 介 曾燕 屏 一 ， 副研 究员 ， 博 士 实验 方 法 实验 用 铁 素 体 钢 是采 用 粉 末 冶 金 法 制 备 的中 左 右 的棒材 ， 其 成 分 质量 分 数 ， 为 ， ， ， ， 从 ， ， ， ， 余 量 最 终 热 处 理 为 固溶 处 理 后 空冷 将 棒 材 线切 割 成 厚 的薄 片 ， 在 ℃ 时效 后 再在 ℃ 时效 ， 并 炉 冷 至 室温 然 后 机 械减 薄 至 约 卜 ， 再 双 喷 电解 制 成 薄膜 试 样 电解 液 为玫 的溶液 ， 电解 电流 为 将 制 备 的薄膜试 样放 入 加速 电压 为 的 离子 加速 器 中室温 注 氢 ， 注 入 剂 量 为 ‘ 一 ， 由 程 序 计算 得 到 ， 薄 膜 试样 中空位 沿 深 度 的分 布 如 图 所示 从 图 可 以看 出 峰位 处 与 表 面 的距 离约 为 ， 表 面 和 峰位 处 的空位 浓 度约 为 ，， 和 护 ， 一 ， 快 堆 包 壳 材 料 理 想 的工 作 温 度 范 围为 一 ℃ 为 了研 究这 一温 度 区 间氢 对 铁 素 体 钢微观 结构 的影 响 ， 在 一 型透射 电子 显 微镜 中原位 观 察 了室温注 氢 薄 膜试样 的加 热过程 ， 其 加 热温 度 和 保 温 时 间如 图 所 示 一 型透 射 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2005．04．014