3.2碱浸出铼试验 化剂加NaOH7.5g,考察液固质量比对铼浸 考察了碱用量、反应温度、反应时间及液出率的影响。结果见表5 固质量比对铼浸出率的影响 3.2.1碱用量的影响 表5液固质量比对铼浸出率的影响 固定条件:m(废催化剂)=100g,t=1液固质量比213114 h,b=100℃,液固质量比=3:1。碱用量对 Re浸出率/%92,3985988 铼浸出率的影响见表3。 液固质量比为3:1时,Re浸出率为 表3碱用量对铼浸出率的影响 98.5%;液固质量比=8:1时,Re浸出率虽 浸出试剂 铼浸出率/% 然提高到99.3%,但液固质量比太大会导致 Na,CO 98.2 生产上成本增加,且给后面从溶液中回收铼 带来一定困难。因此选用液固质量比3:1比 较适合。 3.3从溶液中回收铼 从溶液中回收铼有四种方法,即硫化物 3.2.2温度对铼浸出率的影响 沉淀法、铁粉置换法、离子交换法和萃取法 固定条件:m(废催化剂)=100g,液固根据探索性试验结果及参考文献[8],认为釆 质量比=3:1,加NaOH5g,t=1h,考察不用铁粉置换法从铼浸出液中富集回收铼较为 同温度下,铼浸出率的变化。结果见表4 适合。得到的置换物含铼约10%左右。 由于高铼酸钙在水中有很大的溶解度, 表4温度对铼浸出率的影响 因此将上述铁粉置换渣与石灰混合,在600 650℃下进行焙烧,使其中的铼转化成 R浸出率/(008:4978959:9Ca(Rd)2然后将始烧产物在90-95℃下 用水进行两段浸出。将浸出液合并,在室温 室温时,铼的浸出率为60%。随着温度下加KQ沉淀析出KReO2。沉淀母液中 升高,铼的浸出率升高,100℃时,浸出率达p(KRO4)=10.7g1。用HSO4调节酸度 99.2%。实际生产中控制温度在80~90℃至pH=1,加热至90~95℃,加铁粉置换其 较为适宜 中的铼 3.2.3时间对铼浸出率的影响 将上述KReO4沉淀用95℃热水溶解 固定条件:m(废催化剂)=100g,液固此时KRO4饱和溶液的质量浓度为90gL。 质量比=3:1,加NaOH5g,考察15,30,45,将溶液冷却至20℃,KReO便重新结晶出 60,90,120min时铼的浸出情况。发现,随来。经两次重结晶可得到纯度大于99.6% 着浸出时间的延长,铼浸出率也随之提高。的KReO4产品。 当浸出时间达45min时,铼浸出率基本趋于3.4从浸出铼的渣中回收铂 稳定,再延长时间,铼浸出率不再有明显的提 废催化剂浸出铼之后,质量仅减少1%, 高,基本稳定在985%左右。所以浸出时间铂不损失,全部存留于渣中。对此渣进行处 以60min为宜。 理,可回收其中的铂。从含铂的一元催化剂 3.2.4液固质量比的影响 中回收铂,请参阅《从废催化剂中回收铂族金 固定条件:t=1h,=90℃,每100g催属的方法)8),在此不再叙述。 2 C1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co, Lid. All rights reserved.© 1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved