KC1全部熔化后夹带着低价钛盐流到瓷坩埚里，开始降温至973K,并恒温1h,使生成 的混合盐里TiC12的含量由于TiC13与钛粒的平衡反应而得到提高。最后自然冷却至室 温，通A气赶尽剩余TiC1,取出样品，保存于真空干燥器里，留待分析和使用。 3低价钛离子的分析方法 确定Ti2*与T3+混合盐中Ti3+的含量的方法已经成熟，但对于准确地测定Ti2+的 方法仍值得推敲。本文选择比较可靠的B®IoB量氢法(2)为基础，自行设计一套量氢法装 置。在氩气气氛保护下，借助于磁力搅拌，用一份试样先测定T2+含量，接着测定总钛 含量，以得到T3+浓度。 (1)测定T2+。量氢法原理是利用Ti2+容易被稀酸的H+氧化为T3+,同时根 据释放出的氢气计算T2+浓度，测量装置如图3所示。实验步骤如下： Ar B Gas Burette H,0 Beaker -Sample 1.2NHCI Magnetic stirrer 图3，量氢法测T1十装置 Fig.3 Hydrogen evolution apparatus for determining Ti+ 未加试样前，先通A气几分钟，把整个系统里的空气尽量赶净。由于预先被H:饱 和的HC1溶液有一定的饱和蒸汽压，故加入的20m1HC1在量气管里测到的体积往往大 于20m1,其准确数值需进行“空白”校正，一般重复三次，取平均值'ac1。 在干燥套箱里准确称取约1g试样，迅速倒入反应瓶中，通Ar气1min,关闭活塞 A,由活塞C控制内外压力平衡后就关闭。然后由分液漏斗加入事先准确量取的20m 1.2NHC1(被H:饱和)，同时开启磁力搅拌，待量气管液面与水准瓶液面保持水平， 并稳定住后，读取总体积数V',实际释放的V2=V一Vac:,利用下式即可算出 Ti2+%: Ti2+%=2×47.9×（P-PH,D)×/H2×100 RTW 式中符号参考文献2)。 (2)测定T3+。在测定完T2+的反应瓶中，加入25m12%的硫酸高铁铵溶液， 93全部熔化后夹带着低价钦盐流到瓷琳 祸里 ， 开始降温至 ， 并恒温 ， 使生成 的混合盐里 的含量 由于 与 钦粒的平衡反应而得到提 高 。 最后 自然冷却至室 温 ， 通 气赶尽剩余 ‘ ， 取 出样 品 ， 保存于真空干燥器里 ， 留待分析和使用 。 低价钦离子的分析方法 确定 “ ‘ 与 “ ‘ 混合盐 中 “ ‘ 的含量的方法已经成熟 ， 但对于准确地测定 “ 的 方法仍值得推敲 。 本文选择比较可靠的 二 。 量氢法〔 “ 〕为基础 ， 自行设计一套量氢法装 置 。 在氢气气氛保 护下 ， 借助于磁力搅拌 ， 用 一份试样先测 定 “ ‘ 含量 ， 接着测定总 钦 含量 ， 以得到 ” 子 浓度 。 测 定 “ 。 量 氢法原理是 利用 “ ‘ 容易被稀酸 的 ‘ 氧化为 “ 十 ， 同 时 根 据释放 出的氢气计算 浓度 ， 测量 装置 如图 所示 。 实 验步骤 如下 仓二 ， · 图 。 量氢法测 留十装置 。 丫 过 未加试样前 ， 先通 气几 分钟 ， 把整个系统里 的空气尽量赶净 。 由于预先被 饱 和的 溶液有一定的饱和蒸汽压 ， 故加人的 在量气管里测到的体积 往 往 大 于 ， 其准确数值需进行 “ 空 白” 校正 ， 一般重复三次 ， 取平均值 ， 。 。 在干澡套箱里准确称取约 试样 ，迅速倒人反 应瓶中 ， 通 气 ， 关 闭 活 塞 ， 由活塞 控制内外压力平衡后就关闭 。 然后由分液漏斗 加 入 事 先 准确量取 的 被 饱和 ， 同 时开启磁力 搅拌 ， 待量气管液面与水准瓶液面保 持水平 ， 井稳定住后 ， 读取总体积数尸 ， 实际释放的殊 尸 一 氏 。 ， 利 用 下 式 即 可 算 出 艺 十 又 又 尸 一 犷 不厂 式 中符号参考文献〔幻 。 测定 沪 十 。 在测定完 “ 十 的反应瓶 中 ， 加人 的硫酸高铁 按 溶 液