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氢的相对分子质量小,导热系数大,适宜与热导池检测器,可提高检测器的灵敏度。 般用热导检测器时,使用氢、氨气体,其它检测器使用氮气,作为载气的气体要求纯度 高。 3.2固体固定相 周体固定相是表面有一定活性的固体吸附剂,如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等,不同的分析对 象选用不同的吸附剂。当被分析试样随载气进入色谱柱后,因吸附剂对试样混合物中各组分 的吸附能力不同,经过反复多次的吸附一脱吸附,使组分彼此分离。 3.3液体固定相 由固定液和载体组成。固定液均匀的涂布在载体表面。 载体:要求比表面积大,化学稳定性和热稳定性好,颗粒均匀,有一定的机械强度。 固定液:高沸点有机液体,要求有适当的溶解性能,选择性好,挥发性小,热稳定 性好, 化学稳定性好等。 4定性与定量分析 4.1试样的预处理 化学衍生化,通过合适的化学反应,改变组分的色谱的分离性质,将极性过强,挥 发性过低或稳定性不好的物质转化成稳定性好和易挥发的衍生物。 裂解色谱技术:将一些难挥发的固体试样在裂解器中裂解成低分子碎片后,再由载 气带入色谱柱进行分析。 4.2定性分析 色谱法主要利用保留值定性,但在很多情况下,仍需借助其它手段。 (1)利用保留值与书籍物质对照定性,包括以下方法: 利用保留时间定性 利用峰高增量定性 利用双色谱系统定性 (2)利用保留值经验规律定性 (3)根据文献保留数据定性 4.3定量分析 气相色谱定量分析的依据是被测组分的质量与其色谱峰面积成正比 mi =fA (22-34)8 氢的相对分子质量小,导热系数大,适宜与热导池检测器,可提高检测器的灵敏度。一 般用热导检测器时,使用氢、氦气体,其它检测器使用氮气,作为载气的气体要求纯度 高。 3.2 固体固定相 固体固定相是表面有一定活性的固体吸附剂,如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等,不同的分析对 象选用不同的吸附剂。当被分析试样随载气进入色谱柱后,因吸附剂对试样混合物中各组分 的吸附能力不同,经过反复多次的吸附—脱吸附,使组分彼此分离。 3.3 液体固定相 由固定液和载体组成。固定液均匀的涂布在载体表面。 载体:要求比表面积大,化学稳定性和热稳定性好,颗粒均匀,有一定的机械强度。 固定液:高沸点有机液体,要求有适当的溶解性能,选择性好,挥发性小,热稳定 性好, 化学稳定性好等。 4 定性与定量分析 4.1 试样的预处理 化学衍生化,通过合适的化学反应,改变组分的色谱的分离性质,将极性过强,挥 发性过低或稳定性不好的物质转化成稳定性好和易挥发的衍生物。 裂解色谱技术:将一些难挥发的固体试样在裂解器中裂解成低分子碎片后,再由载 气带入色谱柱进行分析。 4.2 定性分析 色谱法主要利用保留值定性,但在很多情况下,仍需借助其它手段。 ⑴利用保留值与书籍物质对照定性,包括以下方法: 利用保留时间定性 利用峰高增量定性 利用双色谱系统定性 ⑵利用保留值经验规律定性 ⑶根据文献保留数据定性 4.3 定量分析 气相色谱定量分析的依据是被测组分的质量与其色谱峰面积成正比 即 mi = fiAi (22-34)
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